[发明专利]聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球无效
申请号: | 200910307781.8 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN101665250A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
发明(设计)人: | 林起浪;柯余良;张高校 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350002*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 解法 制备 沥青 中间 相炭微球 | ||
1.一种聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述制备用的原料包括:基本原料、交联剂和催化剂,经过原料配备、聚合反应、热解反应、热解产物的分离和干燥过程制备得到沥青基炭微球。
2.根据权利要求1所述的聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述原料各组分按照重量百分比:基本原料:80-99.8%;交联剂:0.1-15%;催化剂:0.1-5%。
3.根据权利要求2所述的聚合热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述基本原料为低温煤沥青或中温煤沥青中的一种或两者。
4.根据权利要求2所述的聚合热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述交联剂为对苯二甲醛、对甲基苯甲醛、苯甲醛或甲醛中的任何一种或几种。
5.根据权利要求2所述的聚合热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述催化剂为对甲苯磺酸或草酸中一种或两种。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:制备步骤如下:
(1)原料配备:按照所述原料配比,将交联剂和催化剂与基本原料直接混合;
(2)聚合反应:将原料装入聚合反应容器中进行聚合反应,聚合反应的参数如下:
温度:120-180℃
聚合反应时间:0.5-8h
聚合反应保护气氛:N2或者Ar2
聚合反应时的搅拌速度:100-500rpm;
(3)热解反应:将步骤(2)聚合反应后改性好的煤沥青装入到高压反应釜中进行热解反应,热解反应放入具体参数如下:
温度:380-450℃
热解反应时间:0.5-8h
热解反应保护气氛:N2或者Ar2;
(4)热解产物的分离:采用溶剂分离法将沥青基中间相炭微球从热解产物中分离出来;
(5)干燥:将步骤(4)分离后的中间相炭微球经过干燥,得到所述的沥青中间相基炭微球,干燥参数为:干燥温度:80-180℃;真空度:1.0×102-1.0×103Pa。
7.根据权利要求6所述的聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述步骤(1)的原料配备将交联剂、催化剂与基本原料溶解在其他溶剂里进行混合,所述其他溶剂与交联剂体积比为1∶2。
8.根据权利要求7所述的聚合热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述其他溶剂为无水乙醇。
9.根据权利要求6所述的聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述步骤(4)的溶剂分离法为采用将热解产物加入到溶剂中,在索氏提取器中抽提至无色;抽提后的不溶物为沥青基中间相炭微球;所述的溶剂吡啶,喹啉或四氢呋喃中的一种;溶剂与热解产物的质量比为60∶1,溶剂回收重复利用。
10.根据权利要求6所述的聚合-热解法制备沥青基中间相炭微球,其特征在于:所述步骤(2)和(3)的保护气氛流量均为50mL/min。
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