[发明专利]一种用纯硫酸镍溶液直接电积生产镍粉的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种镍粉的生产方法，特别是指一种用纯硫酸镍溶液直接电积生产镍粉的方法。

背景技术

镍粉是一种重要的原材料，主要用于原子能工业，碱性蓄电池，电工合金，高温高强度合金，催化剂以及粉末冶金添加剂等；是冶金、化工、材料、轻工、电子、国防、核技术、航空航天等领域重要原材料。

镍粉的生产方法主要有电解法、雾化法、化学法。雾化法是将镍或镍合金熔化后再吹成镍粉，该法生产的镍粉形貌呈不规则球状。在喷吹过程中易氧化，粉末颗粒相对来说较粗，优点是可以生产镍合金粉。

化学法生产的镍粉也称为还原镍粉，它一般是采用草酸、碳酸钠、碳铵、碳酸氢铵等为沉淀剂，是水溶液中的Ni²⁺沉淀为镍的碳酸盐或草酸盐，再煅烧还原为镍粉；可制得中值粒径小于10um的镍粉，该法的优点是生产的镍粉粒度细纯度高；但由于采用化学原材料生产，对环境有一定的污染；特别是采用草酸作为沉淀剂，由于草酸价格昂贵，致使所生产的镍粉成本高。

电解法是采用电解镍板作为阳极，不锈钢板作阴极，在含Ni²⁺的水溶液体系进行电解，在阴极上获得电解镍粉。并能达到GB5247-85标准。电解镍板一般是用含镍精矿经火法冶炼得到高冰镍，再由高冰镍经电解得到电解镍板，电解的技术条件为(g/L)Ni60～75；Cu≤0.0003；Fe≤0.004；Co≤0.015；Zn≤0.0003；Pb≤0.0003；Na≤40～50；pH值2～5；电流密度180～260A/m2；电解液温度为60～70℃；同极中心距180～200mm；阴阳极液面差30～50mm。该法生产的镍粉的优点是产物纯度高，镍粉形貌呈树枝状，比表面积大，压制性能好。但此法必需用纯电解镍板作阳极，使用添加剂，方可进行电解，因此，工艺复杂，成本高，且电耗大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、工艺流程短、生产成本低、环境友好的用纯硫酸镍溶液直接电积生产镍粉的方法。

本发明--一种用纯硫酸镍溶液直接电积生产镍粉的方法，包括下述步骤：

第一步：电解液准备

取浓度为8g/L的硫酸镍溶液20L，溶液中含Cu 0.0003g/L、Fe0.0005g/L、As 0.0001g/L、Sb 0.0001g/L、Bi 0.00035g/L、Zn0.0003g/L、Pb 0.00065g/L、H₂SO₄5～7g/L，加入NaOH 10～15克，将溶液的pH值调节为2.0后，装入电解槽中，该槽装有电解液的进出导管、温度计，待用；

第二步：电解

以含银0.8％的Pb-Ag-Ca合金作阳极，不锈钢板作阴极，电流密度为1000A/M²，电解液温度为：20～30℃，电解液的循环量为0.5～1L/分钟，进行电解，电解时间1.0小时；

第三步：刮粉

按30min/次的间隔周期刮粉；

第四步：固液分离、洗涤

电解完成后，常压或减压过滤得到电解镍粉，用清水冲洗所述电解镍粉，用BaCl₂检验，至无BaSO₄白色沉淀生成时，停止冲洗，将经过清水冲洗的电解镍粉过滤，得到含水量小于8％的电解镍粉；

第五步：真空干燥

将第四步得到的电解镍粉置于真空度为0～0.1兆帕的环境中，加热至80～120℃，真空干燥至恒重。

本发明中，所述电解镍粉的粒度小于200目；所述电解镍粉的含氧量低于0.34％。

本发明由于采用上述工艺方法，一方面，采用由Pb-Ag-Ca合金做成的不溶阳极，对纯硫酸镍溶液进行直接电解，获得镍粉，克服了现有技术中电解生产镍粉必需采用纯镍板作为阳极的弊端，省略了电解纯镍板的制作工序，有效降低了电解镍粉的生产成本，具有简化工序，节能增效的优点；另一方面，本发明电解时采用较大的电流密度、较低的电解液温度，具有产物粒度细的优点；再一方面，采用本发明工艺方法生产的电解镍粉，粒度达到200～300目；含氧量低于0.35％；特别是采用本发明工艺方法，可以将含有Ni²⁺的溶液，如高镍锍浸出液、电解废液、镍电镀的废料等，采用一系列的湿法除杂净化手段，将镍溶液提纯，然后，直接电解，制得镍粉，为化工领域产生的大量的含镍废液及镍废料回收提纯企业，提供了一种简单、易行的处理方法。