[发明专利]酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂及其制备方法无效
申请号: | 200910310211.4 | 申请日: | 2009-11-23 |
公开(公告)号: | CN101875830A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 刘晓辉;张大勇;王超;李欣;赵颖;王刚;朱金华 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省科学院石油化学研究院 |
主分类号: | C09J161/10 | 分类号: | C09J161/10;C09J161/14;C09J163/00;C09J179/08;C09J179/04;C09J11/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酚醛树脂 磷酸盐 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂按重量份数比由20~100份酚醛树脂,20~100份耐热增强树脂,1~20份偶联剂,5~50份增韧剂,11~167份磷酸盐,7~110份固化剂、2~22份骨架材料、0.5~10份填料和0.5~10份分散剂制成。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的酚醛树脂为热固性酚醛树脂、热塑性酚醛树脂、有机硅改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂和硼改性酚醛树脂中的一种或其中几种的组合;所述的热固性酚醛树脂是按以下步骤制备的:a、将质量纯度为≥99.6%的苯酚和质量纯度为≥36%的甲醛按摩尔比为1∶1.0~1.6加入到反应器中,开动搅拌,升温至80~100℃;b、按苯酚物质的量的0.2~3%加入碱性催化剂,保持反应液温度为80~100℃,当反应液浊点温度达到60~80℃时反应结束;c、将反应液用60~90℃的水洗涤两遍;d、调节真空度达到53328~58660Pa,加热进行真空脱水,当树脂的凝胶时间达到90~600秒时将树脂降至常温,即得热固性酚醛树脂;所述的步骤b中的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氧化锌、碳酸钠、氢氧化镁或氢氧化钙;所述的热塑性酚醛树脂是按以下步骤制备的:a、将质量纯度为≥99.6%的苯酚和质量纯度为≥36%的甲醛按摩尔比为1∶0.65~0.95加入到反应器中,开动搅拌,升温至80~100℃;b、按苯酚物质的量的0.1~3%加入酸性催化剂,保持反应液温度为80~100℃,当反应液用4号涂料杯测试在60℃时的粘度达到20~40s时反应结束;c、将反应液用80~100℃的水洗涤两遍;d、调节真空度达到53328~58660Pa,加热进行真空脱水,当树脂的滴点温度达到95~100℃时降至常温,即得热塑料性酚醛树脂;所述的步骤b中酸性催化剂为草酸、盐酸、硫酸或磷酸。
3.根据权利要求1或2所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的耐热增强树脂为环氧树脂、聚酰亚胺树脂、烯丙基线性酚醛树脂、炔丙基酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂或氰酸酯树脂中的一种或其中几种的组合。
4.根据权利要求3所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙基醚丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酸酯基)丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧化硅烷、苯氨甲基三乙氧基硅烷、β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、三硬酯酸钛酸酯异丙酯的复配物、异丙基三(二辛基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、三乙醇胺的螯合物或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求1、2或4所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的增韧剂为液体丁腈橡胶X820、液体丁腈橡胶X840、丁腈橡胶4155、丁腈橡胶1031、丁腈橡胶1052、丁腈橡胶N32、丁腈橡胶N40、丁腈橡胶N41、丁腈橡胶240、丁腈橡胶230、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇缩糠丁醛。
6.根据权利要求5所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的磷酸盐为磷酸锰、磷酸锌、磷酸铝、磷酸二氢铝、磷酸铅、磷酸铜或磷酸镁中的一种或其中几种的组合。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的固化剂为氧化镁、氧化钙、氧化硅、氧化锌、氧化铜、氧化铝、氢氧化铁、氢氧化钛或氢氧化铝中的一种或其中几种的组合;所述的骨架材料为石英砂、碳化钛、氮化硼、锆石、氧化锆中的一种或其中几种的组合;所述的填料为铁粉、硼砂、石棉粉、玻璃粉或硬质合金粉中的一种或其中几种的组合。
8.根据权利要求7所述的酚醛树脂/磷酸盐杂化胶粘剂,其特征在于所述的分散剂为对甲苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、对甲苯磺酸铵、油酸铵、辛基酚聚氧乙烯醚、羧基硅油、六偏磷酸钠、聚醚硅油BD-3032、聚醚硅油BD-3034、聚醚硅油BD-3055、聚醚硅油BD-3056、聚醚硅油BD-3071、聚醚硅油BD-3078、聚醚硅油BD-3091、聚醚硅油BD-3231、聚醚硅油BD-3307、聚醚硅油BD-3141、羧基硅油或壬基酚中的一种或其中几种的组合。
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