[发明专利]一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行：一、按质量百分比分别称取4～20％的可溶性淀粉、0.4～2.0％的聚乙烯醇和78.0～95.6％的去离子水，混合后搅拌均匀，得到浆料；二、将浆料置于85～95℃的热水浴中，连续搅拌形成可溶性淀粉水溶胶，再静置5～15min后将其从热水浴中取出，装入聚乙烯模具中，并自然冷却到室温；三、将装有经步骤二处理的可溶性淀粉水溶胶的聚乙烯模具放入温度为-20～-200℃的冷却浴装置中且保持模具的底面浸入冷却液0.5～2.5mm，使可溶性淀粉水溶胶定向完全凝固后从模具中取出，然后再在-20～-30℃条件下保持12～24h，得到可溶性淀粉冻凝胶；四、将可溶性淀粉冻凝胶置于冷冻干燥仪内，在-20～-50℃条件下干燥48～72h，切片后得到可溶性淀粉模板；五、按摩尔份数比为100份正硅酸乙酯、15～30份表面活性剂、5～10份盐酸、40～80份无水乙醇与20～40份的去离子水分别称取正硅酸乙酯、表面活性剂、37％(质量)盐酸、无水乙醇和水，先将37％(质量)盐酸、无水乙醇和水混合均匀，然后加入表面活性剂并搅拌均匀，再加入正硅酸乙酯继续搅拌4～10h，得到溶液；六、将经步骤四制得的可溶性淀粉模板浸入到经步骤五制得的溶液中在50～65℃保持30～90h，得到块体材料；七、将块体材料在空气中自然干燥60～100h后放置在马弗炉中烧结，温度为500～850℃、时间为2～6h，得到呈等级孔结构且宏孔单向排列的氧化硅陶瓷。

2.根据权利要求1所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中的聚乙烯醇为聚乙烯醇PVA-124、聚乙烯醇PVA-2099或聚乙烯醇PVA-1799。

3.根据权利要求1或2所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤五中的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

4.根据权利要求3所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中按质量百分比分别称取5～15％的可溶性淀粉、0.5～1.5％的聚乙烯醇和83.5～94.5％的去离子水。

5.根据权利要求1、2或4所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中将浆料置于88～92℃的热水浴中。

6.根据权利要求5所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中将装有可溶性淀粉水溶胶的聚乙烯模具放入温度为-30～-196℃的冷却浴装置中且模具的底面浸入冷却液1～2mm，使可溶性淀粉水溶胶定向完全凝固后从模具中取出，然后再在-25～-28℃下保持15～22h。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中将可溶性淀粉冻凝胶置于冷冻干燥仪内，在-25～-45℃条件下干燥50～70h。

8.根据权利要求7所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤五中按摩尔份数比为100份正硅酸乙酯、18～28份表面活性剂、6～9份盐酸、45～75份无水乙醇与25～35份去离子水分别称取正硅酸乙酯、表面活性剂、37％(质量)盐酸、无水乙醇和水。

9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤六中将经步骤四制得的可溶性淀粉模板后浸入到经步骤五制得的溶液中在55～60℃的条件下保持40～84h。

10.根据权利要求9所述的一种呈等级孔结构且宏孔单向排列氧化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤七中马弗炉的温度为550～800℃、烧结时间为3～5h。