[发明专利]一种共晶体木糖醇的制备方法有效
申请号: | 200910310390.1 | 申请日: | 2009-11-25 |
公开(公告)号: | CN101717325A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 田强;金树人;靖红兵;王成福;孙小丁;张兴秀 | 申请(专利权)人: | 山东蜜福堂食品有限公司 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/78 |
代理公司: | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人: | 崔滨生 |
地址: | 266034 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶体 木糖醇 制备 方法 | ||
1.一种共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于包括木糖醇液制备部分和共晶体木糖醇制备部分,具体步骤如下:
一、制备木糖醇液
将清洗后的玉米芯按照水解→一次精制→一次蒸发浓缩→二次精制→二次蒸发浓缩→氢化→精制与浓缩的步骤制得质量百分比浓度为70~90%的木糖醇液;
二、制备共晶体木糖醇
1)真空浓缩:将γ-山梨醇液和步骤一制得的木糖醇液按干物的质量份数比为70~90∶10~60混合,然后送入刮板蒸发器中,控制真空度-700~-900mmHg、温度116~125℃,将此混合液真空浓缩至干物质量浓度为95~100%;
2)熔融结晶:将上述步骤1)的混合液打入双锥形粉末混合结晶器中,混合液的温度冷却至80~95℃,然后按照混合液干物质量的0.5~2.0%喷入细粉状的共晶体木糖醇晶种,并边搅拌边冷却;
3)粉碎及包装:按0.5~2℃/h的速度进行降温,至30~50℃后,将共晶体膏状混合物从结晶器中取出,通过冷却使其变成固体结晶物,再通过粉碎、筛分、干燥、包装,得到共晶体木糖醇产品。
2.根据权利要求1所述的共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于:所述熔融结晶步骤中的细粉状的共晶体木糖醇晶种粗细为100~300目。
3.根据权利要求1或2所述的共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于:所述木糖醇液制备部分中:
1)水解:将清洗后的玉米芯送入水解罐,加入稀硫酸并通入蒸汽进行水解,控制水解温度110~130℃、稀硫酸浓度为1~2%、水解时间2~6小时,得到木糖水解液;
2)一次精制:利用活性炭去除木糖水解液中的色素,然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂,得到精制的一次木糖净化液,其质量百分比浓度为4~6%;
3)一次蒸发浓缩:利用蒸发浓缩设备对一次木糖净化液进行一次蒸发浓缩,使木糖液的质量百分比浓度达到20~30%;
4)二次精制:利用活性炭去除一次木糖蒸发液中的色素,然后依次进入板框过滤机、离子交换柱吸附除杂,得到精制的二次木糖净化液,其质量百分比浓度为18~25%;
5)二次蒸发浓缩:利用蒸发浓缩设备对二次木糖净化液进行二次蒸发浓缩,使木糖液的质量百分比浓度达到40~55%;
6)氢化:将步骤5)的木糖液用高压泵送至加氢反应釜中,按木糖液干物的5~10%质量百分比浓度加入镍铝钼合金催化剂,同时,通入甲醇裂解制氢单元制得的氢气,使木糖分子转化为木糖醇分子,得到木糖醇液;
7)木糖醇液的精制与浓缩:利用活性炭和离子交换树脂去除木糖醇液中的色素和杂质离子,然后经蒸发浓缩设备将精制后的木糖醇液蒸发浓缩至质量百分比浓度为70~90%。
4.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于:在所述氢化步骤中,控制氢化反应温度105~150℃、氢化反应压力5~12Mpa、反应时间2~6小时,木糖液PH 7~9。
5.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于:所述一次木糖净化液电导率为100-300μS/cm、透光率70-80%。
6.根据权利要求3所述的共晶体木糖醇的制备方法,其特征在于:所述二次木糖净化液电导率5-15μS/cm、透光率99~100%。
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