[发明专利]一种锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于，在锂离子电池正极、 C负极或Pt片工作电极上，以锂离子电池无机电解质的反应原料与有机溶剂组成的有机反应 体系为反应介质，在密闭的反应体系中反应；反应釜内的反应体系通过三电极与外电场连接， 三电极分别为：锂离子电池正极、C负极或Pt片为工作电极，Pt片为对电极，Ag/AgCl电极 为参比电极；控制反应体系温度控制在100～200℃之间，电流密度控制在0.0001～5mA/cm²， 反应时间1～24小时；

所述的锂离子电池无机电解质的反应原料为LiOH、LiNO₃或LiCl中的一种，以及TEOS、 SiO₂、NH₄VO₃、V₂O₅、(NH₄)₂HPO₄、NH₄H₂PO₄或H₃PO₄中的一种或几种；

所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、苯、甲苯或乙酰丙酮。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于， 步骤如下：

步骤1、锂离子电池正极、C负极或Pt片工作电极抛光，在丙酮中用超声波清洗后，再 用二次蒸馏水超声波清洗、吹干；

步骤2、1～10份LiOH、LiNO₃或LiCl，以及0.1～2份的TEOS、SiO₂、NH₄VO₃、V₂O₅、 (NH₄)₂HPO₄、NH₄H₂PO₄、H₃PO₄中的一种或几种，组成锂离子电池无机电解质的反应原料；

步骤3、在搅拌条件下将0.1～10份锂离子电池无机电解质的反应原料加入100～500份有 机溶剂中形成浊液，有机溶剂选自甲醇、乙醇、苯、甲苯或乙酰丙酮；

步骤4、将浊液放入带聚四氟乙烯内衬的反应釜；

步骤5、反应釜内的反应体系通过三电极与外电场连接；

步骤6、三电极分别为：锂离子电池正极、负极或Pt片为工作电极，Pt片为对电极，Ag/AgCl 电极为参比电极；

步骤7、控制反应体系温度控制在100～200℃之间，电流密度控制在0.0001～5mA/cm²， 反应时间1～24小时；

步骤8、将反应后工作电极分别用乙醇和去离子水洗涤；

步骤9、洗涤后干燥即得到无机固体电解质薄膜；

以上步骤中各组分单位为质量份。

3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于， 所述的工作电极或对电极的电极面积为1cm²。

4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于， 所述的Ag/AgCl参比电极是通过毛细管与电解液相连。

5.根据权利要求2所述的锂离子电池无机固体电解质薄膜的制备方法，其特征在于：反 应过程是溶剂热溶解和电化学氧化共同作用形成锂离子电池无机电解质薄膜。