[发明专利]硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 200910311070.8 | 申请日: | 2009-12-09 |
公开(公告)号: | CN101718733A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 史克英;付宏刚;夏廷亮;张连萍;刘艳伟 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | G01N27/04 | 分类号: | G01N27/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 半导体 氧化物 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料,其特征在于硼氮纳米线/半导体氧化物复合材 料由硼氮纳米线、过渡金属盐和沉淀剂制成;其中硼氮纳米线与过渡金属盐的质量比1∶2~ 25;过渡金属盐与沉淀剂的摩尔比为1∶1~5;所述的硼氮纳米线是由按质量份数比1份 的催化剂和3~6.5份的含硼材料在氨气气氛中制成的;其中所述的催化剂为α-Fe2O3或γ -Fe2O3,所述的含硼材料为无定型硼粉、晶态硼粉或硼酸,所述的过渡金属盐为硝酸锌或 四氯化锡,所述的沉淀剂为浓度为0.3mol/L~1mol/L的氢氧化钠溶液、质量浓度为5%~ 17%的氨水或浓度为0.3mol/L~3mol/L的尿素溶液。
2.根据权利要求1所述的硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料,其特征在于硼氮纳米 线与过渡金属盐的质量比1∶5~20;过渡金属盐与沉淀剂的摩尔比为1∶1.5~4.5;硼氮纳 米线是由按质量份数比1份的催化剂和3.5~6.0份的含硼材料在氨气气氛中制成的。
3.硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料的制备方法,其特征在于硼氮纳米线/半导体氧 化物复合材料的制备方法按以下步骤进行:一、按质量份数比称取1份催化剂、3~6.5份 含硼材料放入玛瑙研钵中研磨0.5h~1h,得到原料混合物;二、将原料混合物置于100℃ 的烘箱内干燥1h~2h后放入干净的铝舟内,再将铝舟放入管式烧结炉,然后在质量纯度≥ 99.9%、流速为100mL/min的氩气气氛中以5℃/min~10℃/min速度升温至900℃~1300℃, 再在质量纯度为≥99.8%、流速为40mL/min~100mL/min的氨气气氛中,在合成温度为900 ℃~1300℃的条件下保温1h~4h,最后在质量纯度为≥99.9%、流速为100mL/min氩气气 氛中降温至室温,得到含硼氮纳米线的混合物;三、去除经步骤二得到的含硼氮纳米线的 混合物中的催化剂和未反应的含硼材料,得到硼氮纳米线;四、将经步骤三得到的硼氮纳 米线均匀分散于浓度为0.3mol/L~1mol/L过渡金属盐溶液中,搅拌下按过渡金属盐与沉淀 剂的摩尔比为1∶1~5加入沉淀剂,然后将混合液在30℃~120℃保持2h~3h,经洗涤、 过滤,得到改性硼氮纳米线,其中硼氮纳米线与过渡金属盐的质量比为1∶2~25;五、先 将改性硼氮纳米线放在烘箱内在80℃~120℃下干燥3h后,再放入烧结温度为300℃~500 ℃的烧结炉中、在氮气气氛中烧结2h,最后将烧结炉降至室温,得到硼氮纳米线/半导体氧 化物复合材料;其中所述的催化剂为α-Fe2O3或γ-Fe2O3,所述的含硼材料为无定型硼粉、 晶态硼粉或硼酸,所述的过渡金属盐为硝酸锌或四氯化锡,所述的沉淀剂为浓度为 0.3mol/L~1mol/L的氢氧化钠溶液、质量浓度为5%~17%的氨水或浓度为0.3mol/L~ 3mol/L的尿素溶液。
4.根据权利要求3所述的硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料的制备方法,其特征在 于步骤三中去除含硼氮纳米线的混合物中的催化剂和未反应的含硼材料的方法是按如下步 骤进行的:a、将含硼氮纳米线的混合物加入到质量浓度为18%~25%的盐酸中搅拌30min 后,再用去离子水洗涤、过滤;b、将经过步骤a处理的含硼氮纳米线的混合物加入到质量 浓度为98%的硫酸中,含硼氮纳米线的混合物与硫酸的质量比为1∶5~10,升温至回流保 持3h,然后再洗涤、抽滤,得到硼氮纳米线。
5.根据权利要求3或4所述的硼氮纳米线/半导体氧化物复合材料的制备方法,其特 征在于步骤五中的干燥温度为90℃~110℃、烧结温度为350℃~450℃。
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