[发明专利]一种高定向比粉体二氧化钛纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种粉体TiO₂纳米管的制备方法，特别涉及到一种采用阳极氧化方法制备粉体TiO₂纳米管的方法。

背景技术

随着人类社会的进步，环境污染问题越来越严重，而这些环境污染物的去除需要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战。如何合理的利用自然界中的有限资源，有效控制和解决环境污染问题，成为目前国际和国内众多学者研究的热点问题。近些年，半导体光催化氧化技术作为一种新兴的技术受到国内外学者的广泛研究，这种技术可以以太阳能作为能源来降解环境中的污染物，因此光催化氧化技术的核心问题之一就是提高半导体光催化剂的效率。

纳米TiO₂是一种重要的无极功能材料，因具有优越的气敏、湿敏、介电效应、光电转化及光催化等优点，使其在传感器、介电材料、自洁材料、太阳能电池和光催化降解污染物等方面具有广阔的应用前景。对于纳米TiO₂在降解水中及大气中的污染物的应用研究已成为国内外学者的研究热点问题。美国科学家Varghese利用电化学技术，以HF的水溶液为电解液，成功的制备出了TiO₂纳米管阵列材料(Dawei G，et al，J.Mater.Res，2001，16：3331)，这引起了人们对这种新方法的极大关注。但是由于在酸性条件下，TiO₂与F^-反应生成可溶性络合物[TiF₆]^2-的溶解速度和快，因此，德国科学家Schmuki通过改变电解液的组成，采用NaF或NH₄F等含有氟离子的盐来代替HF，在中性条件下制备出TiO₂纳米管阵列(PatrikSchmuki，et al，Angew.Chem.Int.Ed，2005，44：2100)。前面所述的TiO₂纳米管阵列均是以薄膜的形式存在，这种薄膜形式，限制了TiO₂纳米管在环境降解污染物中的应用，而同时通过水热方法制备的TiO₂纳米管又是杂乱无序。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、无污染、成本低、高定向比的阳极氧化法制备粉体TiO₂纳米管的方法。

本发明的制备方法如下：

1)钛基底的预处理：将工业纯钛片切割成10-25mm×30-50mm的钛片，将钛片先后经过240#、400#、600#、800#、1000#、1500#的砂纸打磨后，用去离子水清洗，然后放置于体积比为1∶4∶5的氢氟酸，硝酸和去离子水混合溶液中刻蚀40秒，再经无水乙醇、去离子水超声清洗20分钟，在N₂环境下干燥。

2)配置电解液：取0.585gNaCl溶于100ml水中，形成0.1MNaCl水溶液。然后向0.1MNaCl水溶液加入70％的HClO₄ 1.8-5.4ml，形成0.1-0.3MHClO₄/0.1MNaCl混合的电解液。

3)粉体TiO₂纳米管的制备：将预处理干燥后的钛片作为阳极，以铂片作为阴极，两极相距1cm，形成二电极系统，以0.1-0.3MHClO₄/0.1MNaCl为电解液，控制电压为10-30V，电解时间为1-2h。反应后，将溶液离心过滤，在经过3次去离子水清洗后，放入60℃真空干燥箱中干燥。将干燥后的样品放入马弗炉中以2℃/min速度从室温程序升温到480℃，再在480℃的条件下煅烧3h，最终得到粉体TiO₂纳米管。

本发明的有益效果是：工艺比较简单，易于操作，同时又可应用于工业生产。制备出的粉体TiO₂纳米管高度定向生长，与水热方法制备的TiO₂纳米的杂乱无序生长不同。制备使用的原料廉价易得，无需昂贵设备。

附图说明

图1是阳极氧化TiO₂纳米管的顶部扫描电镜图(SEM)，放大倍数为100000倍。

图2是阳极氧化TiO₂纳米管的侧面扫描电镜图(SEM)，放大倍数为100000倍。

图3是阳极氧化TiO₂纳米管的X-射线衍射图(XRD)。横坐标是两倍的衍射角(2？，纵坐标是衍射峰的强度(cps)。