[发明专利]树枝状大分子修饰碳纤维的方法无效
申请号: | 200910311146.7 | 申请日: | 2009-12-10 |
公开(公告)号: | CN101709542A | 公开(公告)日: | 2010-05-19 |
发明(设计)人: | 赫晓东;梅蕾;李宜彬;王荣国;彭庆宇 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | D06M10/06 | 分类号: | D06M10/06;D06M10/10;D06M15/53;D06M15/507;D06M15/564;D06M15/59;D06M11/64;D06M11/55;D06M11/50;C08L63/00;C08L63/02;C08K9/04;C08K9/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树枝 大分子 修饰 碳纤维 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种修饰碳纤维的方法。
背景技术
对纤维进行官能团修饰最常用的是烷烃链有机分子(如硅烷偶联剂)。这种在分子中同 时具有两种不同的反应性基团的有机硅化合物,可以形成无机相硅烷偶联剂有机相的结合 层,从而使聚合物与无机材料界面间获得较好的粘接强度。但其显著的缺陷是由于有机硅化 合物通常只有一个官能团能与纤维被修饰表面发生反应,因此只有一个结合点而使膜局限于 两维表面,稳定性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决有机硅化合物只有一个官能团能与纤维被修饰表 面发生反应而使膜局限于两维表面,稳定性差的问题,提供了一种树枝状大分子修饰碳纤维 的方法。
本发明树枝状大分子修饰碳纤维的方法如下:一、将碳纤维加入到强氧化性酸中制得混 合物,然后在频率为10KHz~100KHz的条件下超声处理混合物15min~60min,再将混合物搅 拌10min~20min后加热至60℃~100℃回流2h~4h,然后取出碳纤维用去离子水洗涤至洗液 为中性,再将碳纤维在20℃~100℃、真空度为-0.05MPa~-0.1MPa的条件下干燥1h~3h,得 到酸化的碳纤维;二、将树枝状大分子溶于溶剂中得到树枝状大分子溶液,然后将酸化的碳 纤维加入到树枝状大分子溶液中,得到混合溶液,然后在频率为20KHz~50KHz的条件下超声 处理混合溶液5min~30min,再在20℃~100℃的条件下反应1h~24h,然后先用甲醇再用去 离子水交替洗涤3~5次,再在温度为20℃~80℃、真空度为-0.05MPa~-0.1MPa的条件下干 燥0.5h~1h,得到树枝状大分子修饰的碳纤维;步骤一中强氧化性酸与碳纤维的比例为10mL ~500mL∶1g;步骤二中所述混合溶液中树枝状大分子的量为酸化的碳纤维表面覆盖率的5% ~60%;步骤一中所述强氧化性酸为质量浓度为1%~70%的硝酸、质量浓度为1%~100%的硫酸 、高锰酸钾浓度为1g/L~50g/L的高锰酸钾硫酸溶液或质量浓度为1%~70%的硝酸与质量浓度 为1%~100%硫酸按照1~9∶1的体积比组成的混酸;步骤二中所述的树枝状大分子是1代~4 代端羟基树枝状大分子或1代~4代端氨基树枝状大分子;所述1代~4代端羟基树枝状大分子 是端羟基超支化聚醚、端羟基超支化聚酯、端羟基超支化聚氨酯或端羟基超支化聚酰胺;所 述1代~4代端氨基树枝状大分子是端氨基超支化聚醚、端氨基超支化聚酯、端氨基超支化聚 氨酯或端氨基超支化聚酰胺;步骤二中所述溶剂是二甲基亚砜、丙酮、甲醇、乙醇或N,N- 二甲基甲酰胺。
本发明方法工艺简单成本低,生产效率高、可控性好,可以接枝不同端基的树枝状大分 子以改变碳纤维表面官能团,满足不同工程的需求;碳纤维表面修饰的树枝状大分子不仅增 加了纤维表面的活性官能团,而且树枝状大分子能够参与环氧树脂的交联反应,对树脂体系 起到增韧的作用;本发明采用的树枝状大分子具有三维立体结构、均一分布多而密的外官能 团、较低的粘度、独特的流变性质、很好的成膜性,使其对碳纤维的修饰效果优于官能团量 少且稳定性有限的常用硅烷耦联剂等胶料。用本发明方法所得树枝状大分子修饰的碳纤维制 备的树枝状大分子修饰的碳纤维/环氧树脂复合材料中的界面剪切强度为53.2MPa~55.8MPa ,比采用同水平进口碳纤维制得的环氧树脂复合材料的界面强度提高了30%~70%。
附图说明
图1是未经过修饰碳纤维的扫描电镜照片;图2是具体实施方式一中所得树枝状大分子修 饰的碳纤维的扫描电镜照片;图3是具体实施方式十二中未经过修饰的碳纤维C1s的XPS谱图 ;图4是具体实施方式十二中所得树枝状大分子修饰的碳纤维C1s的XPS谱图;图5是未经过修 饰碳纤维/环氧树脂复合材料的扫描电镜照片;图6是具体实施方式十二中所得树枝状大分 子修饰的碳纤维/环氧树脂复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组 合。
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