[发明专利]激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法及产品

说明书

技术领域：本发明涉及一种激光快速制备透明陶瓷的材料及方法，特别是激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法及所得产品，属于陶瓷技术领域。

背景技术：激光快速烧结成型是近年来在陶瓷领域新兴的一种技术。是通过激光的特殊的辐照作用，来获得传统烧结方法所无法制备的高性能功能陶瓷材料。钇铝石榴石透明陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等陶瓷特性，同时具有类似玻璃的透光性能，是用于激光发射器及热辐射转换器的耐高温化学腐蚀结构材料、核辐射记录用的透明材料及照明灯罩的理想材料。制备高透明的钇铝石榴石陶瓷材料关键在于合成出高活性，高纯度钇铝石榴石超细粉体以及特殊的烧结成型技术，目前，应用多是采用固相法和共沉淀法合成钇铝石榴石粉体，再利用真空烧结制备透明钇铝石榴石陶瓷。传统的固相反应法是将钇和铝的氧化物粉体按比例混合后反复球磨和长时间后高温煅烧来获得钇铝石榴石相，由于球磨混合，难以消除YAM和YAP杂相；而且反应温度高，合成周期长。真空烧结技术是利用陶瓷在高温烧结过程处在超低气压环境中，利于气孔的排除，得到接近理论密度的陶瓷烧结体。真空烧结所需的设备昂贵，烧结温度高，时间长，所得到的透明陶瓷产品成本高的缺点。因此，研发一种合成高活性，高纯度钇铝石榴石超细粉体以及工艺简单，周期短、成本低的烧结方法是钇铝石榴石透明陶瓷工业化过程中的关键问题。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法，这种新的粉体制备和烧结方法能够保证所得钇铝石榴石陶瓷晶粒大小均匀，无孔洞和裂纹，缺陷少，致密度高，成本低，透明性能良好等特点。

本发明是这样构成的：激光快速制备钇铝石榴石透明陶瓷的粉体材料，它是采用共沉淀法合成的。本发明所述激光烧结制备钇铝石榴石陶瓷粉体材料的合成方法为：将Y₂O₃和Al(NO₃)₃·9H₂O配成硝酸盐溶液，按照摩尔比3∶5混合硝酸Y和硝酸Al的溶液，沉淀剂为碳酸氢氨，混合硝酸盐溶液Al³⁺离子浓度控制为0.15mol/L；NH₄HCO₃浓度为1.5mol/L，碳酸氢氨用量按照[NH₄HCO₃]/[Al³⁺]＝10∶1，将Y、Al的混合硝酸溶液滴入沉淀剂中，将沉淀过滤，干燥后在马弗炉中进行热处理，热处理制度为1000℃，保温2小时，即获得纯相钇铝石榴石粉体材料；制得的钇铝石榴石纯相粉体材料加入粘接剂进行塑化，所加的粘接剂为聚乙烯醇，聚合度1700～1800，加入量为重量百分数的1％。再过60目筛进行造粒，采用干压法进行压片，压片参数为20MPa，所得到d＝2mm，r＝13mm的素坯片，再放入马弗炉以90℃，250℃，400℃，550℃升温顺序下各保温1个小时，即得到排胶干净的干燥钇铝石榴石素坯片；

本发明所述的方法为：将制得的干燥钇铝石榴石素坯片直接采用宽带CO₂激光进行烧结。

在激光工艺参数为：功率P＝300～700W，扫描速度V＝2～10mm/s，光斑尺寸D＝16mm×2mm的条件下，进行快速烧结。通过组织与性能的综合分析，优选的宽带激光烧结工艺参数为：功率P＝600W，扫描速度V＝4mm/s，光斑尺寸D＝16mm×2mm。

上述工艺条件均是发明人通过正交实验优化、筛选出来的最佳工艺参数。在此工艺条件下可获得良好的烧结质量与效果。

与现行的技术相比，本发明具有一下特点：

(1)采用共沉淀法合成钇铝石榴石粉体材料，与固相法相比，粉体活性高，粒度均匀，不需要球磨，分散性好，钇和铝元素达到原子级别的混合。

(2)采用激光快速烧结钇铝石榴石透明陶瓷，与真空烧结相比，不用坩埚，因而减少了来自外界带来的杂质污染的机率；合成时间短，节省能源；可控性强，可在制备过程中及时调整激光工艺参数及材料辐照范围；成本低，适合工业化扩大生产。

与窄带激光和脉冲激光加工技术相比，宽带激光加工技术有以下优点：

1.增加了烧结带宽度；节省烧结时间；

2.均匀了光斑的能量，由于窄带激光和脉冲激光光斑直径较小，能量密度相当大，易造成烧结体表面材料汽化，影响烧结效果。

3.加热温度均匀，降低了温度梯度。

宽带激光烧结与真空烧结区别对照表

为了验证本发明制备效果，申请人进行了以下实验：

1、实验材料及试验方法

1.1实验材料