[发明专利]透明氧化石墨烯薄膜及透光度调节方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种透明氧化石墨烯薄膜及透光度调节方法，属于特殊薄膜的制备及光学性质调控技术。

背景技术

石墨烯即碳原子层数少于10层的石墨，是构成富勒烯、碳纳米管以及石墨的基本单元，石墨烯具有很多奇特的性质。石墨烯是一种没有能隙的物质，显示金属性；单层的石墨烯中，每个碳原子都有一个未成键的电子，因此具有非常好的导电性；石墨烯中的空穴和电子相互分离，导致了新的电子传导现象的产生，例如不规则的量子霍尔效应。石墨烯具有非常广阔的应用前景，它的奇特性质提供了良好的物理实验平台，还是制造纳米电子器件-高频晶体管和单电子晶体管的最佳材料，在显微滤网和超导电方面也有很广阔的应用前景。现有的石墨烯的制备方法有机械剥离法、加热SiC与氧化石墨剥离还原法。机械剥离法得到的石墨烯的量比较少，而且很难分离出纯的单层或几层的石墨烯；加热SiC法可以通过控制加热温度来控制得到的石墨烯的层数，但还是不能大量生产，而且条件苛刻；氧化石墨剥离还原法则具有比较多的优点，可以实现大量的生产，而且得到的产品的层数比较均一，原料的成本也较低。从石墨制备氧化石墨(GraphiteOxide，GO)被认为是大规模合成石墨烯的战略起点[杨永岗，陈成猛，温月芳等.新型炭材料.2008，23(3)]。然而从石墨制备氧化石墨的过程中，氧化反应结束后的水洗过程将会使一定量的氧化石墨溶解于水中形成氧化石墨烯水溶液，而以往的操作过程中，是将这些水溶液当成废液，并没适当运用，从而造成原料的无形浪费。而本发明既可以以普通的氧化石墨烯溶液(超声处理氧化石墨得到的水溶液)为原料，也可以以石墨制备氧化石墨过程中形成的“废液”(实质上也是

一种氧化石墨烯水溶液)为原料制备不同透光性的氧化石墨烯薄膜。

现有的氧化石墨烯膜与石墨烯膜的制备方法主要有过滤方法[Dikin D A，StankovichS，Zimney E J，et al.Nature 2007，448，457.]、分子模板方法[Wei Z，Barlow D E，Sheehan P E.Nano Lett.2008，8，3141.]、LB成膜方法[Li X，Zhang G，Bai X，etal.Nat.Nanotech.2008，3，538.]、化学气相沉积方法[Kim K S，Zhao Y，Jang H，etal.Nature 2009，457，706.]、基体涂敷方法[Becerril H A，Mao J，Liu Z，et al.ACS Nano 2008，2，463.]以及气液界面自组装法[Chen C M，Yang Q H，Yang Y G，et al.Adv.Mater.2009，21，3007-3011]。通过一般过滤方法得到氧化石墨烯薄膜，不具有透光性，且厚度达到一定程度以后才能与基体分离，通过气液界面自组装方法可以得到无基体，结构良好性质优良的氧化石墨烯和石墨烯薄膜。因此，本发明在常用的氧化石墨烯薄膜的制备方法的基础上，通过调控溶液的pH值，来调控氧化石墨烯薄膜的透光性，得到具有不同光学性质的有基体或无基体的氧化石墨烯薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种透明氧化石墨烯薄膜及其透光度调节方法。在本发明中，以制备氧化石墨过程中的废液以及普通氧化石墨烯溶液为原液，通过加入适量适当浓度的酸或者碱调节溶液的pH值，得到具有不同透光性的氧化石墨烯溶液，采用过滤方法、LB成膜方法、基体涂敷方法、固液界面成膜法或者气液界面自组装法制备得到具有不同透光性的氧化石墨烯薄膜。

本发明的透明氧化石墨烯薄膜，随着母液pH值的不断增大，所制备得到的氧化石墨烯薄膜的透明度逐渐降低；厚度为0.01-100μm。

本发明的的透明氧化石墨烯薄膜的透光度调节方法，步骤如下：

(1)母液是制备氧化石墨过程中的洗涤废液，或者是将氧化石墨与溶剂以1～30∶1mg/mL放入烧杯中，超声0.5～10h，功率为20～300W，得到的氧化石墨烯溶液；

(2)加入酸或者碱，将母液调节成pH值为1~13的氧化石墨烯溶液；

(3)将不同pH值的母液移入5-98℃水浴中，保持5min-3h，氧化石墨烯在气液面自组装形成透明度不同的氧化石墨烯薄膜，将薄膜捞出，常温下干燥得到透明度不同的氧化石墨烯薄膜。

所述溶剂包括水、无水乙醇、丙酮、乙醚或N，N-二甲基甲酰胺。

所述透明氧化石墨烯薄膜及光学性质调控方法是：溶液pH值在1-13之间时都能制备出氧化石墨烯薄膜；随着原液的pH值增大，制得的氧化石墨烯薄膜的透明度降低，pH值较小时制得的薄膜的透光度比较高，对近红外光的透过率达到80％以上。