[发明专利]治疗关节肿痛的胶囊制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法，这种胶囊剂这样制备：透骨香343g、汉桃叶400g、大血藤370g、八角枫50g、金铁锁50g、淀粉125g，以上五味药材，金铁锁加水煎煮3小时，滤过，滤液备用，药渣干燥后粉碎成细粉，备用；其余透骨香等四味，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，合并上述滤液，浓缩至60℃测相对密度为1.25～1.28的清膏；加入上述细粉及淀粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，装入胶囊，制成1000粒，所述检测方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对透骨香、大血藤、金铁锁的鉴别，含量测定是照中国药典2005年版一部附录VI D中高效液相色谱法对胶囊中富马酸的含量测定，其特征在于：鉴别方法为：

(1)透骨香鉴别：取本品内容物3g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液；另取透骨香对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的三氯甲烷丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，用浓氨试液熏约5分钟，置紫外光灯365nm下观察；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

 (2)大血藤鉴别：取本品内容物2g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，弃去乙醚液，滤渣挥尽乙醚，加水10ml，用盐酸调节pH值至2，置水浴上温浸10分钟，放冷，滤过，滤液移置分液漏斗中，加乙醚提取2次，每次25ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大血藤对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，自“用盐酸调节pH值至2”起，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为28∶15∶2的甲苯-乙酸-乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比为1∶1的1％三氯化铁和1％铁氰化钾混合溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)金铁锁鉴别：取本品内容物2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，弃去氨洗液，再加以正丁醇饱和的水30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取金铁锁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8∶5∶1的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法，其特征在于：所述胶囊剂中富马酸的含量测定为：

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为2∶98∶0.05的乙腈-水-磷酸为流动相；检测波长为216nm，理论板数按富马酸峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的富马酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品内容物2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，水浴回流提取3小时，冷却，称重，以70％乙醇补足减失重量，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

3.根据权利要求1或2所述的治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法，其特征在于：本品每粒含汉桃叶以富马酸计，不得少于25.0μg。