[发明专利]一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合纤维材料的制备方法。

背景技术

在过去十多年的时间里，功能性一维纳米结构纤维材料成为纳米科学和技术研究领域 的新型课题。一维纳米结构纤维材料最具魅力的特点表现在它们具有优异的电学、光学、 机械以及热学性质。一维纳米结构纤维材料可以作为纳米科学和技术的基本构筑基元，在 纳米电学及光学器件、传感器、纳米生物技术等方面具有极其重要的作用。2001年，由 半导体纳米线做成的纳米电路被美国“Science”杂志评为“科学的重大突破”。2002年英 国“Natur”杂志发表了一篇报道称，无论我们怎么称呼诸如纳米线、纳米棒、纳米须等 一维纳米结构材料，对这些材料的研究无疑是纳米技术领域最热门的课题。目前合成一维 纳米结构纤维材料的方法种类丰富，主要有模板法、气相法、液相法、自组装法和高压静 电纺丝法等。美国专利“US2006/0019096A1，发明名称：Field-responsive superparamagnetic  composite nanofibers and methods ofuse thereof(磁场响应的超顺磁性复合纳米纤维及其使 用方法)”中公开了一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料的制备方法，但此方法需要反 复的离心、过滤，存在工艺操作复杂的缺陷。

发明内容

本发明为了解决现有的一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料的制备方法工艺操作 复杂的问题，而提供了工艺操作简单的一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料的制备方 法。

本发明工艺操作简单的一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料的制备方法按照以下 步骤进行制备：一、四氧化三铁磁流体的制备：向四口瓶中加入40～100mL、质量浓度 为1.5％～3％的聚乙烯醇水溶液，然后通入氮气，升温至55～65℃，在转速为900～1100rpm 的条件下搅拌12～18分钟，再加入4mL的Fe³⁺和2.67mL的Fe²⁺，Fe³⁺和Fe²⁺的摩尔比 为1～1.5∶1，搅拌5分钟后得到混合溶液，再加入3mol/L的氢氧化钠溶液至混合溶液的 pH值为10～12，然后升温至70～80℃后，晶化0.8～1.2小时，自然冷却至室温，即得到 四氧化三铁磁流体；二、四氧化三铁磁流体放入透析袋中用去离子水反复渗析2～5天得 到纺丝液；三、将纺丝液加入到50mL注射器中，将注射器固定在微量注射泵上，注射器 针头内径为0.5～1.2mm，流速为0.5～1.0mL/h，喷头到接收电极的距离为5～35cm，纺 丝电压为10～25kV，温度为22～28℃，空气相对湿度为30％～60％，接收电极为铝箔或 碳膜铜网，先开启微量注射泵，流量稳定后，开启高压静电发生器，进行高压静电纺丝， 即得到一维单分散超顺磁性纳米复合纤维材料。

本发明采用聚乙烯醇为分散剂，后经渗析，浓缩可直接用于纺丝，聚乙烯醇作为分 散剂的同时也作为纺丝的前驱聚合物，在四氧化三铁纳米粒子包裹一层聚乙烯醇而不发 生团聚现象，对四氧化三铁纳米粒子起到了很好的保护作用，防止杂质污染四氧化三铁 纳米粒子，四氧化三铁纳米粒子的尺寸均一，粒径分布在5～12nm，当与磁性相关的特 征物理长度恰好处于纳米量级，即当磁体的尺寸小于12nm时，就会呈现反常的磁学性 质，使得本发明制作得到的纳米复合纤维具有很好的分散性的同时，又具有了超顺磁性。 本发明利用高压静电纺丝技术制备得到的一维单分散磁性纳米复合纤维材料的平均直径 为100～300nm，纤维直径分布较窄。本发明的方法工艺操作简单，成本较低，与现有方 法相比较成本降低了20％～50％，通过制作得到纳米复合纤维材料的XRD图谱和透射电 镜图可知，本发明的纳米复合纤维材料的纯度高，组成均匀，分散性好。

本发明的一维单分散磁性纳米复合纤维材料可用于靶向药物载体、肿瘤磁热疗、生 物活性物质的检测和分离，隐身吸波材料和屏蔽材料制作。

附图说明

图1为具体实施方式十六制作得到纳米复合纤维材料的XRD图谱；图2为具体实施 方式十六制作得到纳米复合纤维材料的透射电镜图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任 意组合。