[发明专利]一种硬脂酸改性石墨烯及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，特别是涉及一种硬脂酸改性石墨烯及其 应用。

背景技术

自2004年石墨烯（graphene）这一材料被发现以来，有关研究和新闻 就未曾间断。石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的 一种炭质新材料，这种石墨烯晶体薄膜的厚度只有0.335nm，仅为头发 的10万分之一，是目前已知世界上强度最高的材料，是构建其它维数 炭质材料（如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨）的基本单元， 具有极好的结晶性和电学性能。

目前关于石墨烯制备方法的报道也很多，但却很少有关于改性石墨烯 的报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种硬脂酸改性石墨烯，该改性石 墨烯的制备原料易得，并在石墨烯片层上成功接枝了硬脂酸，将硬脂 酸改性石墨烯应用于聚乙烯中可显著降低其表面电阻、提高其力学性 能。

为了解决上述技术问题，采用如下的技术方案：

本发明硬脂酸改性石墨烯是按如下方法制备：

以鳞片石墨为原料制备氧化石墨，然后加入蒸馏水，超声震荡，加入 硬脂酸充分反应后再加入强还原剂，充分反应后过滤、洗涤、干燥即 得。

具体的，上述制备方法为：以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制 备氧化石墨，取100g氧化石墨，加入100ml蒸馏水，在超声波环境下分 散10～20min，然后加入1～7mg硬脂酸，并调节pH值为5～8，在50～9 0℃条件下反应1～3h，加入水合联氨（NH₂NH₂.H₂0）1.0～5ml，然后 在80～130℃油浴中反应24～48h，将此溶液用半透膜过滤，并分别用 蒸馏甲醇和无水乙醇交替洗涤，最后在60～95℃干燥，即得。

前述硬脂酸改性石墨烯在聚乙烯中的应用。将硬脂酸改性石墨烯和聚 乙烯混 合挤出，可以显著降低聚乙烯的表面电阻、提高力学性能。

与现有技术相比，本发明在制备石墨烯的过程中加入硬脂酸，制备了 改性石墨烯，该改性石墨烯片层上成功接枝了硬脂酸，将其与聚乙烯 混合挤出制备的聚乙烯/硬脂酸改性石墨烯复合材料具有低表面电阻、 高强度的特点，申请人对所制备的硬脂酸改性石墨烯和聚乙烯/硬脂酸 改性石墨烯复合材料的性能分别进行了验证和测试：

1、硬脂酸改性石墨烯：以鳞片石墨为原料，采用Hummers氧化法制备 氧化石墨，取100g氧化石墨，加入100ml蒸馏水，在超声波环境下分散 20min，然后加入7mg硬脂酸，并调节pH值为7.5，在80℃条件下反应2 .5h，加入水合联氨5ml，然后在120℃油浴中反应48h，将此溶液用半 透膜过滤，并分别用蒸馏甲醇和无水乙醇交替洗涤，最后在60℃干燥 ，即得。经FTIR验证，结果如图1所示，在2956 cm^-1、2914 cm^-1、2 853 cm^-1、1375cm^-1处的吸收峰为硬脂酸改性石墨烯表面接枝的硬脂酸 链上的CH₃和CH₂的C-H的伸缩振动和弯曲振动特征峰。1750 cm^-1、12 64 cm^-1分别是改性石墨烯上形成的酯基（C(=O)-O-C）上的（C=O和C -O-C 伸缩振动特征峰，此两官能团是由于硬脂酸的羧基(C(=O)-OH) 和氧化石墨表面的羟基(-OH)缩水生成了酯基（C(=O)-O-C），结果表 明硬脂酸已经成功接枝在石墨烯上。

从硬脂酸改性石墨烯的SEN照片（如图2所示）上可以测量出片层厚度 约占50～100nm之间。

2、聚乙烯/硬脂酸改性石墨烯复合材料：将硬脂酸改性石墨烯与聚乙 烯按2：98的重量份比例混合，于双螺杆挤出机中挤出，螺杆转速400 r/min，注塑制备实验样条，于恒温箱中干燥48h，即得。

测试其力学性能和表面电阻，如图3和4所示。从图3可以看出，硬脂酸 改性石墨烯（MGN）可以显著提高复合材料（HDPE/MGN）的抗拉强度， 但断裂伸长率却大幅度降低。

从图4的电阻测试结果看，复合材料（HDPE/MGN）的表面电阻相比聚乙 烯（HDPE）有很大程度的降低。

附图说明