[实用新型]适用多种物料超临界流体连续逆流萃取的设备

说明书

技术领域

本发明属于化学工程萃取分离领域，具体而言，本发明涉及以超临界流体为溶剂对液体原料进行逆流连续萃取的设备。

背景技术

目前国内在超临界流体萃取领域里用于液体原料萃取的设备和方法比较粗糙：实际应用中较为常见的是用固体原料间歇式萃取釜对液体原料进行超临界流体萃取，俗称“固液两用”。由于萃取固体原料的萃取釜通常被设计成长径比很小的“矮胖型”，因此用来萃取液体原料时经常容易造成液泛或超临界流体分布不均匀，影响萃取效果；另外，目前国内还有一种比较常见的方式是采用萃取塔对液体原料进行超临界流体萃取，但这种“塔”只是在设计上将萃取器的长径比增大，成为一个长筒式的萃取器，实际上与固体原料间歇式萃取的萃取釜没有本质区别，超临界流体从塔的下部进入，从塔上部出，液体原料从塔上部进入后，萃取一段时间后从塔底部放出，如附图1所示，

由上可见，以上两种目前国内常用的对液体原料进行的萃取方法和设备实质上仍是间歇式萃取，并非连续逆流萃取，而对于液体原料来说，应该采用一个长径比较大的萃取塔进行连续逆流萃取，以便于充分保证物系所需的理论塔板数，达到完全萃取的目的。

超临界流体连续逆流萃取的原理示意图跟上图一样，超临界流体从塔的底部进入，从塔上部流出，液体原料经泵由塔上部进入，从塔底流出。这种塔内有填料和塔板，是真正的对液体原料的连续逆流萃取，设计的关键在于塔的高度设计可以使超临界流体与液体原料有足够的逆流接触面积后正好完全将原料中的目标成分萃取出来。因此对于连续逆流萃取设备的设计，萃取塔的高度(称为塔板数)的设计选取是一个关键数据，塔高度实际上代表了该工艺所需的填料多少或塔板数多少，设计过高就会造成设备浪费，过低则达不到萃取效果。理论上说塔的高度趋近于无限高，萃取效果越好，萃取效率也越高，但实际工艺设计和装置制造中是不现实的，因此只能是找到一个最佳高度(理论塔板数)，使液体原料和超临界流体尽量充分接触，达到最佳萃取效果。

理论塔板数的确定有两种方法：1.实验法；2.计算机模拟求值法。

在当今计算机技术普遍应用的时代，第2种方法可节省大量的设备费、实验费及大量的时间。每种不同的物系有自己特定的数学模型和操作曲线，也就有不同的理论塔板数。但是，对于上千万种原料的上千万种产品，首先，数学模型的建立比较困难；其次，一个数学模型需要多个参数，有一个参数空缺计算就不能进行建模；有一个参数不准确计算结果就不可信，因此计算机模拟求值法只适合于进行学术探讨，进行工业化放大并不十分可靠。

所以国内大部分研究人员目前还是采用第1种方法-实验法：根据经验先设计建造一个试验用的小塔，以此进行超临界流体连续逆流萃取试验取得实验数据，经反复摸索后确定理论塔板数后再进行工业化放大。但这一方法也有局限性，即一种高度的塔只能针对某一种物料进行有效地萃取，如果换另外一种液体原料则塔高就需重新调整。这是不现实的，而且理论塔板数越多，萃取塔高度越高，设备的制造成本也越大，操作维修都增加了复杂性和难度。

发明内容：

本发明为解决超临界流体连续逆流萃的萃取塔过高引起的设备成本高、操作维修不便的问题，使用同一个萃取塔对多种不同的液体物料进行超临界流体连续逆流萃取实验或工业化生产时，理论塔板数(即塔高度)受限制的问题，提供一种能降低塔高并能萃取塔对多种不同的液体物料的设备。

为了实现上述目的，本发明适用多种原料超临界流体连续逆流萃取的设备，是含有加压泵和原料泵的逆流萃取塔，加压泵的出料口通过管路与逆流萃取塔底部联通，原料泵吸入端联通有供料管路及供料阀，原料泵的出料口通过管路与逆流萃取塔上部联通；逆流萃取塔顶部的出料口通过管路与下一单元分离器联通，其特征在于：逆流萃取塔底端联通的排料管路分成两条并联的管路并分别配有排料阀和原料循环阀，配有原料循环阀的管路与原料泵吸入端到供料阀之间的供料管路相联通。在含有加压泵和原料泵的连续逆流萃取塔，超临界流体被加压泵自萃取塔底部压入萃取塔，自下而上流动；所使用的原料被原料泵自萃取塔上部注入萃取塔，自上而下流动；两种流体连续逆向流动。逆流萃取塔顶部的出料口通过管路和阀门与下一单元分离器连接，逆流萃取塔底端排出管路分成两路，并与排料阀和原料循环阀分别相联通。这样逆流萃取塔底端排出管路一路配有排料阀，另一路还配有原料循环阀，该原料循环阀出口直接或通过管路与原料泵吸入端的供料管路相连。