[实用新型]一种无机材料结晶水含量测定器无效
申请号: | 200920047374.3 | 申请日: | 2009-06-26 |
公开(公告)号: | CN201438170U | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 陆伟星;吴小红 | 申请(专利权)人: | 上海梅山钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/10 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 210039 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 材料 结晶水 含量 测定 | ||
技术领域:
本实用新型涉及一种水分重量测定器,具体为一种无机材料结晶水测定器。
背景技术:
实验室经常涉及无机材料中结晶水含量的测定,但是目前可购得的设备和标准均只能用于物料吸附水的测定,还未见用于测定结晶水的方法或者设备。主要存在三个方面的问题:部分水分测定器采用电阻法或者电容法测定,该方法对于结晶水无效。有些水分测定器采用空气或者红外干燥,不能达到使物料结晶水逸出的温度(约500度)。多数重量测定水分的方法采用加热后直接称重法,以失去的重量代表水分,但如果材料在加热中因其他原因增重(如氧化)或者减重(如放出其他气体),分析结果就不准确。
发明内容:
本实用新型的目的是提供一种无机材料结晶水测定器,主要解决加热称重法存在的被加热材料如果稳定性不好导致数据不准确的技术问题。
本实用新型技术方案为:一种无机材料结晶水测定器,包括依次通过管路串接的氩气钢瓶,减压阀,流量计,气体净化器,反应器和水分捕集器,反应器下设置加热炉,水分捕集器设置在支架上。水分捕集器包括数个并排设置U形管,U形管内装有捕集剂,由玻璃棉封堵,在管口安置橡胶塞,管口间设置连通管。
本实用新型的有益效果:该结晶水测定器能够达到500度以上的加热温度,保证材料中结晶水完全逸出。采用称取水分捕集器在吸收水分前后的重量差减,计算所捕集的水分重量,以此计算无机材料中结晶水的含量。设计了与之相关的气源,通过减压定量系统确保载气流量易于控制,对于高速和低速释放水分的材料均可检测。用气体净化系统去除气源中的水分,确保结果准确。用控温加热炉对材料加热,保证加热温度能使材料中结晶水完全释放。设计了三联装的U形管式水分捕集器,该捕集器易于称量,易于更换。在捕集器中填充无水过氯酸镁和蓝色无水变色硅胶的混合物作为捕集剂,该捕集剂呈化学中性,只吸收水分,不与其他气体反应,同时如果吸收水分较多时变色硅胶会变为红色,提醒用户及时更换。本实用新型不直接采用材料本身重量增减来确定结晶水含量,能准确收集逸出的水分并能进行称量。同时,收集器不收集水分以外的其他气体,以防止影响结果准确性。
附图说明:
图1为本实用新型结构示意图
图2为本实用新型水分捕集器结构示意图。
图中:1.氩气钢瓶;2.减压阀;3.流量计;4.气体净化器;5.加热炉;6.反应器;7.水分捕集器;8.支架;9.橡胶塞;10.玻璃棉;11.捕集剂;12.U形管;13.连接管。
具体实施方式:
参看图1和图2,一种无机材料结晶水测定器,包括依次通过管路串接的氩气钢瓶1,减压阀2,流量计3,气体净化器4,反应器6和水分捕集器7,反应器6下设置加热炉5,水分捕集器7设置在支架8上。水分捕集器7包括数个并排设置U形管12,U形管内装有捕集剂11,由玻璃棉10封堵,在管口安置橡胶塞9,管口间设置连通管13。
其中气体净化器4中填充无水氯化钙和碱石棉,水分捕集器的U形管12中填充无水过氯酸镁和蓝色无水变色硅胶的混合物,设备制作的要点是必须确保系统的气密性。工作过程如下:
1.装载样品
称量并记录水分捕集器7的原始质量(可以3个U形管逐个称量)。称取约2.00g空气干燥后的被测样品放在反应器6的锥形瓶中,按图安装好装置系统,反应器6和捕集器7上的橡胶塞9要旋紧。
2.水分捕集
按图1安装好装置系统,打开加热炉开关。设置加热功率为总功率的80%左右,气体压力为0.2MPa,流量为1L/min,开始收集水分,两分钟后,将流量调节为0.2L/min,继续收集水分,5分钟后关闭加热炉6,关闭气源1,用弹簧夹夹紧水分捕集器7的入口和出口。
3.称量和计算
将水分捕集器7从支架8上取下,称量并记录水分捕集器7的质量。按下式计算被测材料结晶水的含量。
即:
式中:
Wt%——被测材料结晶水的百分含量。
m——实验后水分捕集器的质量,g。
m0——实验前水分捕集器的原始质量,g。
G——被测材料质量,g。
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