[实用新型]一种原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化合物分析装置，特别是用于挥发性气态砷化合物AsH₃，CH₃AsH₂、(CH₃)₂AsH、(CH₃)₃As的形态分析系统，属化学检测分析技术领域。

背景技术

砷是剧毒的环境污染物，在工业生产和地质运动中有大量的砷释放进入环境，危害人类健康。这些被释放进入环境中的无机砷或有机砷化合物可以通过一系列的物理化学和生物作用过程生成不同形态的无机和有机砷形态化合物。其中，近期引起人们重视的是在砷的生物地球化学循环过程中可以被转化为毒性更大的气态砷化合物。与可溶性的砷化合物相比，气态砷化合物不仅毒性更强，而且挥发性强，难以控制，对人身健康具有更大的危害和隐蔽性。所以能够快速、灵敏、准确而又价格低廉的进行气态砷分析检测非常必要。当前用于砷化合物分析的方法主要包括液相色谱-原子荧光光谱联用、液相色谱-原子吸收光谱联用、液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用等。这些检测装置对可溶性砷化合物的分离分析是有效的，分析检测的灵敏度高、技术方法成熟、稳定。但是，这些上述技术的目标化合物必须是溶液状态，并且只能对可溶性砷形态化合物进行分离分析。而极少数气态砷分析技术虽有报道，但分析效果并不理想。其中气相色谱-质谱联用报道被用于气态砷化合物的分离分析，但因为采用非专属性的检测器，灵敏度较低。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用的检测灵敏度虽与气相色谱-质谱联用相比灵敏度有了很大的提高，但是仪器价格昂贵，操作复杂，运行条件要求高，不利于推广应用。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统，以满足环境样品中气态砷化合物形态的快速、准确及低成本分析测定的要求。

本实用新型所称问题是由以下技术方案解决的：

一种原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统，其特别之处是，它由标准生成或样品收集部分、低温捕集部分、真空绝热分离罐、氢气发生部分、原子荧光光谱仪和信号记录部分组成，其中，样品收集部分出口与低温捕集部分入口连通，低温捕集部分设有分离柱，该分离柱出口连通原子荧光光谱仪的进口，所述氢气发生部分的出口连通原子荧光光谱仪的进口，原子荧光光谱仪信号输送至信号记录部分输出。

上述原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统，所述标准生成或样品收集装置包括PTFE材质的反应容器罐和盖体，盖体上设有硼氢化钾溶液管路、氦气入口和气体出口，硼氢化钾溶液管路连接蠕动泵，反应容器罐内设有磁力搅拌子。

上述原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统，所述低温捕集装置由液氮罐和分离柱组成，PTFE材质的分离柱柱体长度50-60cm，其内填充长度为20-30cm的脱脂棉，脱脂棉质量为0.5-1.0g，柱体外径6.0mm，内径4.0mm，分离柱置入液氮罐中，使填充脱脂棉部分完全浸没液氮液面下3-5cm。

上述原子荧光光谱气态砷化合物形态分析系统，所述氢气发生装置包括混液三通、分别设有蠕动泵的碱溶液管路和酸溶液管路、氢气管路、载气管路、辅助气管路和气液分离器；所述混液三通分别连碱溶液管路、酸溶液管路、和一级氢气管路，所述载气管路与一级氢气管路连通，一级氢气管路末端连通一级气液分离器，一级气液分离器气体出口管路连通二级气液分离器，辅助气管路连通一级气液分离器气体出口管路，二级气液分离器气体出口管路与分离柱出口管路、原子荧光光谱仪的原子化器入口连通。

本实用新型针对目前尚缺乏灵敏、快速、准确的气态砷化合物分析装置问题，提出了一种操作简单、成本低廉、灵敏准确的原子荧光光谱形态分析系统。该装置利用成本相对低廉的原子荧光光谱仪作为气态砷化合物的特效检测器，灵敏度高，选择性强，技术成熟、性能稳定；该装置对气态砷化合物的捕集、分离等过程操作简单，成本低廉，避免了大型色谱仪器和色谱填料的使用；利用脱脂棉和温度控制装置代替传统的色谱填充柱，大大降低了分析测试的难度；因为填充物采用脱脂棉，整个分离装置管路气体压力很小，使分离部分更加容易与原子荧光光谱进行在线联用，同时避免了气压高可能引起的管路泄露。实验表明，采用本实用新型装置，对于不同形态的挥发性气态砷化合物可以在3分钟内达到基线分离，对气态砷化合物的分离效果理想，重现性好(n＝7，相对标准偏差(RSD)≤8％)、灵敏度高(检出限DL为0.005ng As)，对不同浓度气态砷化合物线性相关性良好(r＝0.99以上)，线性范围宽(0.05ng-200ngAs)，稳定性好，成本低廉，操作简单，分析成本低。

附图说明