[实用新型]一种合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种制备羧酸酯用的反应装置，特别涉及用于二元羧酸和低碳醇合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置。

背景技术

二元羧酸酯是无色透明液体，溶于醇、醚，不溶于水，广泛用作生产溶剂和增塑剂，是重要的有机合成原料。二元羧酸酯一般采用以羧酸和醇为原料酯化反应制备，反应原理是醇分子中的羟基氢原子被酰基取代而生成酯的反应。羧酸的酯化反应是一个可逆反应过程，原料羧酸、醇和产物酯、水之间存在着一个固定的热力学平衡状态，将反应生成的水和酯脱出，或者单独脱出其中的一种都将有利于反应向正反应方向进行。

在以硫酸、硝酸等液体无机酸作为催化剂的传统酯化工艺中，由于与二元羧酸反应的低碳醇原料的沸点低于水的沸点，使得反应副产物水不能顺利从反应体系中排出，一般只能保持反应馏出物冷凝回流回反应体系，直至达到热力学平衡状态反应结束，此种工艺酯化反应进行不完全，二元羧酸的酯化转化率不高，最高仅能达到60-70％。例如英国专利(GB143069)公开的工艺方法是：使用浓硫酸作为催化剂，采用釜式反应器间歇反应。另一方面，该类工艺反应结束后，一般要通过有机溶剂萃取来使生成的酯与水及作为液态无机酸催化剂分离，最为常用的有机溶剂则是苯，其缺点是萃取之后必须要进行蒸馏脱苯、再对酯进行精馏，因此也同时存在着能耗高、无机酸损失大、设备腐蚀严重等一系列问题，并存在职业卫生方面的安全隐患。

生产羧酸酯的反应装置及方法还包括，德国专利(DE19610564)公开的是多个釜式反应器串联，反应在搅拌条件下进行，工艺操作烦琐复杂，设备投资较大。如日本专利(JP03115249)公开的是在较高压力(0.25～2.5MPa)和较高温度(150～350℃)下酸和醇并流自上而下进入反应器。世界专利(WO9008127)公开的是将管式反应器内部分成多个床层，固体催化剂松散地装在床层中，醇蒸汽在酸液中以鼓泡的方式达到与酸、固体催化剂接触，在一定压力下进行反应。

发表在《中国化工》(1998年第10期)的“对甲苯磺酸催化合成己二酸二甲酯的研究”和《河北理工学院学报》(2006年第2期)的“己二酸二甲酯的合成研究”，介绍了一种通过向反应体系中加入带水剂(环己烷/苯)的方式来脱除二元羧酸与低碳醇酯化反应的副产物水，从而提高羧酸原料的转化率。但此种方法反应时间较长，对羧酸原料的酯化率提高幅度有限(转化率仅能达到大于90％)，同时还存在带水剂与酯化产物需经多道工序进行分离，工艺操作流程复杂、设备投资高、环境污染程度高等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种用于羧酸和低碳醇合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置，解决上述传统酯化方法中羧酸酯化转化率低以及反应产物分离流程复杂等问题。

本实用新型提供的用于二元羧酸和低碳醇合成二元羧酸酯的釜式高效酯化反应装置由低碳醇原料罐、微量进料泵、酯化反应釜、竖式冷却回流换热器、卧式冷却换热器、废醇中间接收罐、精馏进料泵、低碳醇精馏塔构成；微量进料泵进口与低碳醇原料罐出口相连，微量进料泵出口与酯化反应釜低碳醇进料口相连，酯化反应釜气相馏出物出口与竖式冷却回流换热器进口相连，卧式冷却换热器进口与竖式冷却回流换热器出口相连，废醇中间接收罐与卧式冷却换热器出口相连，精馏进料泵进口与废醇中间接收罐出口相连，精馏进料泵出口与低碳醇精馏塔塔釜进料口相连，低碳醇精馏塔塔顶精馏产物出口与低碳醇原料罐进口相连。

该酯化反应装置中所述的酯化反应釜，是配有电动搅拌器和夹套传热结构的釜式反应器，夹套传热结构的传热物质入口设在夹套传热结构的下部，传热物质出口设在夹套传热结构的上部；酯化反应釜顶部开有低碳醇进料口、二元酸进料口、气相馏出物出口、液位传感器口、温度传感器口，酯化反应釜底部开有酯化产物出料口，低碳醇进口开在酯化反应釜顶部，并通过插底管插入反应釜中下部，酯化产物出料口开在反应釜底部，出口设有金属网。

该酯化反应装置中所述的竖式冷却回流换热器和卧式冷却换热器是采用夹套结构的传热装置，夹套中为冷却换热介质。

该酯化反应装置中所述的低碳醇精馏塔是常压间歇操作、填料式精馏塔。精馏塔釜设有液位传感器和夹套结构传热装置，塔釜上部开有温度传感器口，塔釜底部开有精馏废水出料口，精馏塔顶设有回流比控制器，开有温度传感器口和精馏产物出口。