[实用新型]恒温恒湿薄层色谱层析缸

说明书

技术领域

本实用新型总的来说涉及化学分析器材，具体地说涉及薄层层析缸器材。

背景技术

常规薄层色谱由于同板同时可以检测多个样品，分析时间短，固定相(吸附剂)相对价廉，即用即弃，不必担心样品中杂质的污染，检测不受溶剂的干扰，色谱的直观性强，可同板直观观察相互比较等优点而在化学分析方面被广泛使用。然而影响薄层色谱分析的因素较多，致使薄层色谱的重复性和可比性差，难以达到国际国内互通的要求。其中跟层析缸有关的主要因素为：

1、吸附剂的活性与相对湿度对薄层色谱的影响

因为薄层色谱层析是一种“敞开系统”的色谱技术，不同地区、不同季节，致使实验环境不同，而环境条件对薄层色谱被分离物质的层析行为影响很大。吸附剂的活性取决于实验环境的相对湿度。其他条件相同的情况下，相对湿度对色谱质量的影响是很明显的。通常认为薄层色谱的重现性差，薄层板处在不同相对湿度下操作是主要的原因之一。为了不同实验室之间及不同季节均可重现试验结果，应尽可能在相对湿度可控的条件下展开为宜。现有的控制方法有：

①在双槽层析缸的一侧槽中加入适当浓度的硫酸，将点样后的薄层板放入另一侧槽中，密闭放置15～30分钟，再加展开剂于不含硫酸的槽中展开。其不足之处在于：添加展开剂不方便，加入展开剂时，必须打开层析缸盖，这样会使层析缸内的气体与外界的气体交换，破坏层析缸内的各种稳定状态；容易使展开剂溅到薄层板上，又容易使硫酸溶液和展开剂混合；如果实验要求还需展开剂和其他溶剂对层析缸内预饱和，现有的层析缸没有空间可以存放其他溶剂。

②在预先准备好的条件控制箱(状如平卧式层析缸，内盛适当浓度的硫酸，或用大小适宜的干燥器)内进行。其不足之处在于：条件控制箱的空间较大，实验操作过程不可能是在完全密闭的条件下操作，条件控制箱所控制的实验条件波动性较大。

③选用大小适宜的干燥器，用不同浓度的硫酸作干燥剂，或用五氧化二磷真空干燥器，隔板上放置薄层板，密闭一定时间后取出，即刻移入层析缸中展开。其不足之处在于：层析缸内的相对湿度和干燥器内的相对湿度是不同的，层析缸内的试验条件没有改善，并且已在干燥器内达到实验条件的薄层板在移入层析缸内后，薄层板的活性会随着层析缸内的环境而发生改变，即这种方法控制湿度对实验条件起不到有效的控制。

2、温度对薄层色谱的影响

温度的影响首先在于展开剂中各有机溶剂因沸点、蒸气压、蒸发数目、相对密度等不同而蒸发程度各异，因而在展开箱的空间分布的展开剂组成中各有机溶剂的蒸气比例也发生变化，必然直接影响到待分离物质的层析行为。其次，由于温度的变化，含水的两相展开剂在放置分层过程或展开时有机相中水的比例也不同，从而不同程度地改变了展开剂的极性，结果影响到色谱的分离度。

现有的环境控制系统主要以空调等设备对实验室的温度进行控制，这种间接的控制层析缸内的温度很难达到薄层色谱所需要的温度条件。

3、溶剂的蒸气对薄层色谱的影响

溶剂的蒸气相在层析缸中也参与色谱展开而形成三维的层析过程。层析缸的气体空间在层析过程中起着重要的作用。在日常操作中往往需要使“层析缸饱和”。

饱和情况与层析缸的类型有关，常规的层析缸在展开前较难达到层析缸饱和。如用夹心式层析缸，由于箱内空间很小，展开前的空间溶剂分子又很少，而且难有空间扩散，所以实际上是非饱和的。在这种非饱和的夹心式层析缸中薄层板不产生预吸附现象。如果层析缸内的空间太大，展开前或展开中，溶剂分子往往形成扩散梯度，长时间难以达到层析缸饱和，也因此致使薄层板上的溶剂易于挥发，很大程度上影响了层析效果。

在薄层色谱分析中，预吸附和吸附饱和对层析过程有很大的影响。吸附剂表面的空间是很有限的，当用多组分溶剂展开时，不同溶剂分子在吸附区相互竞争，发生“取代效应”，尤其在薄层板的下部，一个组分的等温吸附线会受到另外组分的性质和相对饱和程度的影响。如硅胶是亲水性吸附剂，它首先对溶剂组分中的极性分子有更大的亲合力，所以在吸附平衡的过程中，被吸附的各组分的浓度比与气体空间的很不相同，与溶剂的液相组成差别更大。可以想象在不加控制的情况下情况是很复杂的。简言之，薄层板在没有预吸附时，混合溶剂系统中的一部分溶剂分子有选择地被吸附在薄层板面上而形成固定相，同时在板上形成溶剂梯度从而直接影响层析过程，溶剂的蒸气相、液相和固定相一起构成了一个作用机制复杂的三维层析过程。现有的常用控制方法有：