[实用新型]氦光离子化气相色谱检测器

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱检测器，具体的说是涉及氦光离子化气相色谱检测器。

背景技术

高纯气体是国民经济建设中的基础原材料之一。现代工业和现代科学技术对高纯气体提出了越来越高的要求，气体纯度越高，其中的杂质含量越低。高纯气体中痕量杂质的测定是一个很具挑战性的课题。采用色谱法测定高纯气体中的痕量杂质目前被认为是一个比较好的方法，显然，要应对高纯气体痕量杂质的测定，色谱检测器作为色谱技术的核心，必须具有通用性、高的电离能和高的灵敏度。

在色谱分析中被广泛应用的热导池检测器(TCD)为通用型检测器，但其检测灵敏度较低，不能满足高纯气体分析要求。氢火焰离子化检测器(FID)具有较高的灵敏度，但只能测定有机气体，对无机气体没有响应，不通用。电子迁移检测器(EMD)用于氩中杂质的测定比较理想。火焰光度(FPD)是硫、磷等特定物质理想的检测器。电子捕获(ECD)检测器仅对负电性物质灵敏度较高。在高纯气体分析中，比较看好的是基于亚稳态氦原理的氦离子化检测器，它有三种不同的技术路线：一是放射性氦离子化检测器(HID)，由β-射线的照射将氦从基态激发到亚稳态，不便之处是要使用放射源；二是氦放电离子化检测器(HDID)，由放电将基态氦激发至稳态氦，待测组分直接通过放电间隙，在某些应用中可能导致放电电极污染或放电熄灭，线性范围较窄(10³)；三是氦光离子化检测器(HPID)，采用亚稳态氦返回基态时发出的紫外光作为电离源，电离能高、灵敏度高，通常被视为放射性氦离子化检测器的替代品。

光离子化检测器由紫外光源和离子化室两部分组成。紫外光源实质上就是一个气体放电室或放电管，在气体中放电产生紫外光。各类型光离子化检测器的差别主要显现在紫外光源上，有光窗式结构和无光窗式结构两种类型。现有技术大多采用光窗式结构，紫外光源为一密封紫外灯，采用在负压气体中激发放电，放电产生的紫外光穿过氟化玻璃窗口照射离子化室使待测物质电离，对有机物有较高的响应，为选择性检测器。所谓无光窗式结构，通常采用常压氦中放电，放电室与离子化室相通，紫外光直接照射离子化室致使待测物质电离，电离能较高。激发气体放电有多条技术路线，例如高频或超高频无极放电、脉冲或双脉冲放电、微波等离子放电等等。微波等离子体离子化检测器，采用微波等离子体矩作电离源，由微波谐振腔和离子收集室组成，结构比较复杂。脉冲放电氦离子化检测器，采用脉冲或双脉冲放电获得紫外光，除了检测器结构比较复杂外，需要控制脉冲电源宽度、周期和幅度等，操作控制参数及影响因素较多。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种结构简单适用、线性范围更宽、易于操控的高电离能、高灵敏度的通用型光离子化检测器。

对于氦放电离子化气相色谱检测器，本实用新型所采用的技术方案是：

氦光离子化气相色谱检测器，包括位于池体内的放电气入口、载气出口、载气入口和绝缘体，还包括设置于池体内的离子肼、设置于绝缘体内的放电室、离子化室，离子肼连通放电室和离子化室，放电气入口与放电室连通，载气出口和载气入口分别与离子化室相通。

所述放电室内相对放置一对放电电极。

优选的，所述放电电极的放电端头为尖端结构。采用尖端放电技术，用直流高压在常压氦气流中激发电晕放电获得紫外光源。

所述离子化室内设有相对放置的极化极和收集极。

极化极和收集极均为中空结构，并与载气出口和载气入口相通，载气入口位于极化极外侧，载气出口位于收集极外侧。极化极和收集极采用小孔径中空结构，同时兼作载气通道。

所述载气出口、载气入口、极化极和收集极的中轴线处于一条直线上。极化极与直流高压负端连接，收集极与微电流放大器输入端连接，电离产生的离子流在极化极电场作用下流向收集极，收集极收集的微弱电流经微电流放大器放大后输出色谱信号。

所述离子肼为接地的金属小孔窗口。

优选的，离子肼的孔径小于极化极和收集极之间的距离。将离子阱接地，阻止放电室的带电粒子进入离子化室，可有效降低检测器基流。离子阱将放电室和离子化室之间连通，同时兼作放电气和紫外光通道，放电气穿过离子阱小孔窗口与离子化室中的载气汇合；紫外光穿过离子肼窗口照射离子化室使待测组分电离。

所述放电气入口、放电室和离子肼的中轴线处于一条直线上，并与载气入口、极化极、收集极和载气出口形成的通路相垂直。

载气入口与色谱柱出口连接。待测组分经色谱柱分离后随载气进入离子化室并被电离。放电气经放电气入口进入放电室，穿过放电电极、离子肼窗口进入离子化室，与载气汇合后从载气出口放空。

本实用新型的有益效果是：