[实用新型]高效库仑滴定池

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种高效库仑滴定池，尤其是能检测液相硫含量的库仑分析仪的滴定池。

背景技术

目前，由于微库仑综合分析仪采用计算机控制微库仑滴定分析油品中硫含量，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，广泛应用于石油、化工、科研等部门的石油化工产品中微量硫的分析。

库仑综合分析仪应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。在图1中，滴定池1中的参考电极11供给一个恒定的参考电位，并与测量电极12组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压3反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器4输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管5，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入计算机6控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对上，在电解电极对的阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗-补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。滴定池反应室内一般每次要装入一定量电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。

滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗-补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。

硫滴定池工作原理是当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I₃^-浓度，当有SO₂进入滴定池时，就与I₃^-离子发生反应：

I₃^-+SO₂+H₂O→SO₃+2H⁺+3I^-

致使池中的I₃^-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO₂所消耗的I₃^-，直至恢复原来的I₃^-离子浓度。测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

3I^-→I₃^-+2e

在库仑仪操作过程中，滴定池的每次使用，都需要进行拆卸安装，以便进行电解液的置换。滴定池使用过程中电极的连接等繁琐步骤，容易造成滴定池的非工作性破坏，不能连续操作仪器。滴定池使用过程中的拆卸导致测量不能连续，结果容易产生偏差。

实用新型内容