[实用新型]一种差热-气相色谱联用分析装置

说明书

技术领域

本实用新型是一种差热—气相色谱联用分析装置，属于分析仪器领域，涉及差热分析仪和气相色谱分析仪的间歇联用装置。

背景技术

差热—气相色谱间歇联用分析装置出现于1970年代，用于分析物质热解过程中逸出气的成分，其关键技术是检测逸出气的发生时刻。传统的差热—气相色谱联用分析装置通过将差热仪尾气直接导入热导检测室，通过与通入的保护气的热导值进行比较，判断热解过程逸出气的释放时刻，并手工将差热仪尾气通过六通阀切换至气体定量管内，定量管充满后将该定量尾气导入气相色谱仪中进行成分分离和检测。上述方法和装置并不适合仪器联用的自动化操作。事实上，差热仪输出的差热信号反映了物质热分解过程中吸热、放热、分解、结晶等物理化学反应，已经可以间接得出是否有逸出气的发生。因此利用差热信号并附以差热仪尾气的温度变化，是可以判断出逸出气的发生状态的，从而可引导尾气流向气相色谱仪进行成分的分离和检测。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种分析物质热解产物的差热—气相色谱间歇联用的自动化操作分析装置，利用差热信号并附以差热仪尾气的温度变化，判断逸出气的发生状态，从而引导尾气流向气相色谱仪进行成分的分离和检测。

为了实现上述目的，本实用新型采取了如下技术方案：在传统差热—气相色谱间歇联用分析装置的基础上，即在差热分析仪和气相色谱仪之间安装气体采样部件和自动进气控制机构，在所述差热分析仪气体出口处安装气体采样部件及温度传感器，气体采样部件的输出经自动进气控制机构接到气相色谱仪的采样口，且差热分析仪和气相色谱仪分别放置在不同的平台或支撑平台上。其中，气体采样部件可以是一个手动密封调节阀，温度传感器设置在该调节阀出口处。该手动密封调节阀采用十字形的四通流量调节腔，其四个口分别为：与差热分析仪气体出口套接的进气口，与进气口相对的安装有手动阀芯的口，安装温度传感器的作为测温点的孔，与测温点相对的受手动阀芯控制流量的出气孔。其中，手动阀芯为一个可在阀腔内移动的手动螺杆，该螺杆上设有两道环形凹槽，其上分别套有与阀腔腔壁契合的O型密封圈，螺杆位于腔内的一端设有端部的O型密封圈，位于腔外的一端设有手动旋柄。并且，安装有手动阀芯的口设有防止手动螺杆旋出的端盖。

在手动密封调节阀测温点的孔处安装的温度传感器采用微细铠装热电偶。

在四通流量调节腔中的测温点的孔和出气孔分别设有双卡套密封部件，实现径向的密封。

本方案中的自动进气控制机构由耐高温三通电磁阀和顶空进样器及控制三通电磁阀的控制器构成；该三通电磁阀进口接气体采样部件出口，两个受控出口，一个作为排空口，另一个通过保温毛细管接顶空进样器入口；该顶空进样器出口通过保温毛细管接气相色谱仪的采样口；该控制器可采集差热分析仪和气体采样部件的测温点的温度，经计算、判断，控制三通电磁阀两出口的选择。其中的控制器可以采用计算机。

另外，为保证检测的精确，本方案中的电气装置采用接普通市电的净化电源作为电源。

本实用新型装置是在传统差热—气相色谱间歇联用分析装置的基础上，加装气体采样部件和自动进气控制机构，实时采集差热分析仪的差热信号、温度信号以及差热仪尾气出口处的温度信号，通过对这些信号的时间序列曲线进行预测判别，来判断差热仪尾气中是否存在逸出气，发现有逸出气后自动开启顶空进样装置，将定量尾气导入气相色谱仪中进行成分分离和检测。这套联用分析装置可实现自动化操作，适合无人看护环境下的操作。

附图说明

图1为本实用新型工作流程示意图；

图2为本实用新型气体采样部件结构示意图。

图中：1、差热分析仪，2、气相色谱仪，3、气体采样部件，4、三通电磁阀，5、顶空进样器，6、参比物托盘，7、测试样托盘，8、尾气出口测温点，9、手动螺杆，10、保温毛细管，11、色谱柱，12、热导检测器，13、紧固螺钉，14、端盖，15、腰部O形密封圈，16、端部O形密封圈，17、双卡套密封部件，18四通流量调节腔。

具体实施方式

本事实例是在传统差热—气相色谱间歇联用分析装置的基础上，加装气体采样部件3、自动进气控制机构，利用计算机实时采集差热分析仪1的差热信号、炉温信号以及差热分析仪1尾气出口点8处的温度信号，通过对这些信号的时间序列曲线进行预测判别，来判断差热分析仪1尾气中是否存在逸出气，发现有逸出气后自动开启顶空进样装置，将定量尾气导入气相色谱仪2中进行成分分离和检测。这套联用分析装置可实现自动化操作，适合无人看护环境下的操作。

下面结合图1、图2对本实用新型进行详细说明：