[实用新型]间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于间苯二酚的制备装置。

背景技术

间苯二酚(Resorcinol)俗称雷琐辛，又名1，3-苯二酚等，是一种重要的有机化工原料，广泛应用于农药、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域，其中主要用于制备轮胎帘线用的浸渍剂、合成橡胶用胶粘树脂、木材胶合板高性能粘合剂、合成二苯甲酮类紫外线吸收剂、间氨基苯酚等。

目前工业化合成间苯二酚的路线主要有以苯为原料的磺化碱熔法、以间二异丙苯为原料的氧化法和间苯二胺水解法。国内主要采用以苯为原料的磺化碱熔法，由于工艺和设备原因，在改善生产成本和环保治理方面存在难以克服的技术障碍。间苯二胺水解工艺因原料来源便利、工艺流程短、环保性能好而呈现良好的应用前景，相应的，水解反应的高温高压和酸性介质工况对反应器材质耐腐蚀性提出了较高的要求。

目前间苯二胺水解多采用反应釜间歇水解流程，由于反应釜存在一定的装料系数，间歇水解流程的进出料、物料升降温辅助时间较长等，设备生产效率低，使得间歇反应釜流程需要更大的反应体积，单套设备产能很低。间歇过程物料升降温周期性交替进行，能量无法得到合理利用，能耗较大。间苯二胺水解生产间苯二酚的设备一般采用锆、钽等有色金属材料制造，相关设备造价较高，导致装置整体投资过大，从工艺整体经济性考量，大规模工业化缺乏竞争力。

另外釜式反应器由于反应温度和压力高、反应介质对搅拌桨耐蚀性和密封性能的特殊要求，搅拌器的投资增加更多。间歇反应在反应器不带搅拌的情况下，依靠外壁盘管加热将导致反应釜内物料存在较大的温度梯度，对水解反应工艺条件(主要是温度)的控制均有不利的影响。

为提高间苯二酚收率和设备生产效率，CN200710019561B提出了一种间苯二胺连续化水解制备间苯二酚的方法，该专利采用多釜串联的水解工艺，实施例中采用三个水解釜、一个收料釜，高压水解釜由蒙乃尔合金或钽材或锆材制成。反应物料间苯二胺硫酸盐溶液分批间歇配料、连续加入，反应产物连续取出，避免了间歇反应器装卸料等程序，提高了设备的利用系数，与间歇法相比产能提高1～2倍，相对降低了设备投资。但显然，釜式水解反应器内物料存在严重的逆向混合：釜式反应器连续操作时，物料由上向下运动扩散，加入的浓度较高的原料和锅内物料混合，一方面不同组分的重度差引起的自然对流，都会产生逆向混合；另一方面，由于反应釜内液体流动形态不同，若不配置搅拌桨，釜内物料混合并不均匀，部分物料在反应釜内停留时间较长。尽管采用多个反应锅串联操作，相对抑制了逆向混合的程度，但每单位反应器体积反应物的转化率是流动反应器中最小的这一缺点仍然无法避免，因此，为了得到高转化率采用更大的反应器或者增加反应器级数是不可避免的。另外，由于存在物料返混，部分物料在反应釜内停留时间很长，容易导致副反应产物量的增加。

间苯二胺水解物料的配制也是本装置的重要环节。由于间苯二胺贮存过程极易发生分解，影响后续水解的收率和产品质量。现已报道的工艺均采用机械搅拌式混合器间歇配制间苯二胺硫酸盐水溶液的工艺，如CN200710019561B采用搅拌釜分二步配置稀硫酸和间苯二胺硫酸盐水溶液。机械搅拌式混合器存在混合区域不均匀性，为了使二种或多种液体物料在最短时间内充分混合均匀，必须加大混合强度，混合强度增大势必导致外部输入能耗过高。间歇配料为保障后续工序使用，需要同时配置二套配料装置或者是一套较大体积的配料装置和储存容器，这都会导致水解物料储存时间长，原料分解增加，降低了反应收率和产品质量。

发明内容

为了克服现有的间苯二胺水解生产间苯二酚的设备效率较低、生产周期长、产品收率低、产品质量不稳定、工艺控制复杂、设备投资较高的不足，本实用新型提供一种设备效率较高、生产周期短、产品收率较高、产品质量稳定、工艺控制简便、有效地降低设备投资的间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种间苯二胺连续水解制备间苯二酚的装置，包括用以配制间苯二胺水解物料的管道混合器、用以将混合原料加热的换热器、以及用以进行水解反应的塔式反应器，所述管道混合器的出口与所述换热器的原料进口连通，所述换热器的原料出口与所述塔式反应器的水解原料进口连通，所述塔式反应器内自上而下布置折流板，所述塔式反应器的外壁带有加热盘管。

进一步，所述装置还包括计量增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装所述计量增压泵。

所述装置还包括增压泵，与所述管道混合器的进口连接的管道上安装流量计和调节阀。

间苯二胺硫酸盐水溶液配制过程采用计量增压泵输送或者普通增压泵+流量计量+阀门控制。