[发明专利]生产6-羟基己酸酯的方法有效
申请号: | 200980105310.7 | 申请日: | 2009-01-29 |
公开(公告)号: | CN101945847A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | R·平科斯;T·西尔希;G-D·特贝恩;R-H·菲舍尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C51/367 | 分类号: | C07C51/367;C07C51/487;C07C67/08;C07C59/01;C07C69/675 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;唐秀玲 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 羟基 己酸 方法 | ||
1.一种制备6-羟基己酸酯的方法,其中
a)用分子氧或分子氧与在反应条件下呈惰性的气体的混合物氧化环己烷,生成包含以下组分作为主要组分的反应混合物:环己基过氧化氢、环己醇、环己酮、未转化的环己烷、6-过氧化氢己酸、6-羟基己酸、5-甲酰基戊酸和具有4-6个碳原子的α,ω-二羧酸,
b)将来自步骤a)的反应混合物在添加水之后分离为包含环己烷和环己烷化合物的有机相及包含羧酸的水相,
c)催化氢化来自步骤b)的水相,
d)使存在于水相中的羧酸与包含1-10个碳原子的醇反应,产生相应的羧酸酯,及
e)通过蒸馏由来自步骤d)的酯化混合物获得6-羟基己酸酯,
步骤c)中的催化氢化包括至少将5-甲酰基戊酸氢化为6-羟基己酸。
2.根据权利要求1的方法,其中步骤a)在催化剂的存在下进行。
3.根据权利要求1的方法,其中步骤a)在不存在催化剂下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中不仅5-甲酰基戊酸,而且6-过氧化氢己酸在步骤c)中氢化为6-羟基己酸。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其中用脂族、脂环族或芳族烃萃取来自步骤b)的包含羧酸的所述水相以去除残留量的环己基过氧化氢、环己醇和环己酮。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中用来自水相的有机惰性溶剂从步骤b)的水相中萃取6-过氧化氢己酸和6-羟基己酸。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中通过蒸除水浓缩来自步骤b)的包含羧酸的水相,并且去除以固体形式沉淀出的羧酸。
8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中步骤c)中的氢化在催化剂的存在下进行,所述催化剂包含至少一种周期表第7-12族金属,不包括Pt、Pd和Rh为唯一催化成分的情况。
9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其中在步骤c)中氢化所用催化剂金属为至少一种选自钌、镍、钴、铼和铜的金属。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其中步骤c)中的氢化在100-200℃的温度和1-100巴的压力下进行。
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