[发明专利]制备拌棉醇的方法

权利要求书

1.制备拌棉醇的方法，所述方法包括将水、三溴硝基甲烷、硝基甲烷和低聚甲醛装料到反应器；在搅拌下逐渐将碱进料到所述反应器中；使反应完成并且将拌棉醇与水性反应混合物分离。

2.权利要求1的方法，其中进料到所述反应器的所述碱的总量与所述三溴硝基甲烷的摩尔比为1∶100～10∶100。

3.权利要求2的方法，其中所述碱与三溴硝基甲烷之比为3∶100～7∶100。

4.前述权利要求中任一项的方法，其中所述碱以水溶液的形式进料到所述反应器中，在所述水溶液中碱的浓度为0.1～1.25N。

5.权利要求4的方法，其中所述碱作为浓度0.2～0.5N的水溶液提供。

6.权利要求5的方法，其中使用重量浓度为0.8～2％的氢氧化钠水溶液。

7.前述权利要求中任一项、权利要求1的方法，其中当反应混合物中的温度高于41℃时进料至少部分的碱。

8.权利要求7的方法，其中在45～60℃的温度将所述碱的总量的至少30％进料到所述反应混合物中。

9.制备拌棉醇的方法，所述方法包括将水、三溴硝基甲烷、硝基甲烷和甲醛源装料到反应器；在搅拌下逐渐将碱进料到所述反应器中；在所述进料期间维持时间-温度-pH分布从而使反应对拌棉醇的选择性最大化同时使所用碱的量最小化；以及将拌棉醇与水性反应混合物分离。

10.权利要求9的方法，其中所述反应对拌棉醇的选择性不低于90％(HPLC，面积％)并且进料到所述反应混合物中的所述碱的总量相对于三溴硝基甲烷原材料为3～7摩尔％。

11.权利要求9或10的方法，其中在至少部分的碱进料期间，所述反应混合物中的温度为41℃～60℃。

12.权利要求11的方法，其中将浓度为0.1～1N的所述碱的水溶液以基本上恒定的速率在不少于2小时期间进料到所述反应混合物。

13.权利要求12的方法，其中所述碱的水溶液的浓度为0.1～0.5N并且至少部分的碱进料期间所述反应混合物中的温度为45～55℃，所述进料持续3～7小时。

14.权利要求9或10的方法，其中逐渐将碱进料到所述反应器中包括从第一进料速率转换到提高的第二进料速率。

15.权利要求14的方法，其中从第一进料速率转换到提高的第二进料速率在得到2，2-二溴-2-硝基乙醇(DBNE)中间产物之后进行。

16.权利要求14的方法，其中在反应开始时采用第一进料速率以引入不超过所述碱的总量的最初的40％。

17.权利要求1～16的方法，其中所用的三溴硝基甲烷通过如下获得：将水、硝基甲烷和溴装料到反应器；随后逐渐添加浓缩的水性碱；在反应完成时，将所述反应混合物分离为水相和有机相。

18.前述权利要求中任一项的方法，其中所得拌棉醇的纯度通过HPLC分析表明为99.5～99.9％(面积)。