[发明专利]用于生产氨基过渡金属和亚氨基过渡金属化合物的工艺

权利要求书

1.一种用于生产氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属的方法，所述方法包括(i)将至少一种卤化过渡金属、胺组合物和溶剂组合成第一反应混合物，(ii)随后将烷基化金属或格氏试剂加入到所述第一反应混合物的至少一部分中，由此形成第二反应混合物，以及(iii)使所述第二反应混合物经受足以生产所述氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属的反应条件，其中所述胺组合物包括至少一种伯胺、至少一种仲胺、至少一种二元胺或其混合物。

2.一种用于生产氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属的一锅方法，所述方法包括(i)将至少一种卤化过渡金属、胺组合物和溶剂组合成第一反应混合物，(ii)随后将烷基化金属或格氏试剂加入到所述第一反应混合物中，以及(iii)将所述烷基化金属或格氏试剂加入到所述第一反应混合物中之后，使所述第一反应混合物经受足以生产所述氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属的反应条件，其中所述胺组合物包括至少一种伯胺、至少一种仲胺、至少一种二元胺或其混合物。

3.一种生产氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属的方法，所述方法包括(i)组合至少一种卤化过渡金属、胺组合物和溶剂以生产第一中间体组合物，(ii)任选地从所述第一中间体组合物中除去胺氢卤化物，(iii)将所述第一中间体组合物的一部分和烷基化金属或格氏试剂组合以生产第二中间体组合物，以及(iv)将所述第二中间体组合物的一部分和烷基化金属或所述格氏试剂组合以生产所述氨基过渡金属和/或亚氨基过渡金属，其中所述胺组合物包括至少一种伯胺、至少一种仲胺、至少一种二元胺或其混合物。

4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述过渡金属是铪、钛、钽或锆，且卤素是氯、溴或碘，优选氯或溴。

5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述卤化过渡金属具有式M¹X¹_n，其中M¹是过渡金属原子，且X¹独立地是卤素原子、环戊二烯基、茚基、芴基、醇、取代的苯酚，条件是至少一个X¹是卤素原子，且n是M¹的化合价。

6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中胺化合物包括一个或多个具有1到约20个碳原子，优选1到约12个碳原子，更优选1到约5个碳原子的烃基。

7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述烷基化金属具有式M²R³或M²R³₂，其中M²可以是第1族或第2族中的任何合适的非过渡金属，优选锂、铍、钠、镁，且R³是具有1到约20个碳原子，优选1到约12个碳原子，更优选1到约5个碳原子的烃基。

8.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述格氏试剂是具有式R⁴MgX²的烷基卤化镁或芳基卤化镁，其中R⁴是具有1到约20个碳原子，优选1到约12个碳原子，更优选1到约5个碳原子的烷基或芳基，Mg是镁，且X²是卤素原子。

9.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中采用相对于过渡金属卤化物摩尔过量的胺化合物。

10.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(i)的温度不高于约40℃，更优选地不高于约20℃且甚至更优选地不高于约10℃。

11.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中加入所述烷基化金属或格氏试剂之后或期间的温度被维持在低于约环境温度，优选低于约20℃，更优选低于约10℃。

12.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中在完成所述烷基化金属或格氏试剂的添加之后，使得所述反应混合物在恒定混合下升温，优选升至环境温度，维持约30min到约24小时。