[发明专利]钛酸钡的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种特别适合用作电介质材料的钛酸钡的制造方法。

背景技术

近年来，伴随着电子器件的快速小型化、高性能化、高可靠化，要求构成该电子器件的元件及其起始原料的微细化。例如，有报告叠层陶瓷电容器(MLCC)中目前所使用的电介质的厚度为700～800nm左右，作为其原料的钛酸钡(BaTiO₃)微粒的粒径为100～300nm。微细化技术不仅仅可以使器件-设备小型轻量化，更是具有开发新材料、高功能材料，甚至完全改变生产方式的可能性，成为今后重大的技术突破。

近年来，陶瓷也形成各种各样的形式而逐渐器件化。我们期待在不久的将来也能够开发出一种直接使用微粒的装置。可期待在高频下利用的微粒与聚合物的复合材料电介质就是其中的一个例子。

作为目前已知的钛酸钡的合成法之一，有草酸氧钛钡四水合物的热分解法。利用该方法，能够合成没有杂质及缺陷的钛酸钡颗粒。也报告了将该方法改良而进一步发展的方法(例如，参照专利文献1)。

但是，当使用草酸氧钛钡四水合物作为原料，通过热分解合成钛酸钡时，所得到的钛酸钡用X射线衍射法测得的晶格常数c轴与a轴之比c/a值低，而且，存在以残留原料残迹的形态生成一次颗粒坚固地凝集形成的凝集物的问题(参照专利文献2以及非专利文献1)。其中，c/a值是衡量钛酸钡的相对介电常数的尺度，如果在平均粒径为50～215nm时该数值在1.005～1.008范围内，则可知相对介电常数值变大(参照专利文献2)。

专利文献1：日本特开2003-26423号公报

专利文献2：日本特开2006-117446号公报

非专利文献1：日本化学工业株式会社技术报告书CREATIVE，2002年，p.61-P71

发明内容

本发明的目的在于，提供一种可消除上述现有技术存在的缺点的钛酸钡的制造方法。

本发明提供一种钛酸钡的制造方法，其特征在于，具备以下工序：

第一工序，将下述无定形微粒粉末在空气中以530℃以上、700℃以下的温度加热，得到钛酸钡；和

第二工序，将第一工序中得到的钛酸钡在减压下以700℃以上、1000℃以下的温度进行再加热。

[无定形微粒粉末]

上述无定形微粒粉末的特征在于，包含钛、钡、乳酸以及草酸，BET比表面积为6m²/g以上，Ba原子与Ti原子的摩尔比(Ba/Ti)为0.98～1.02，具有来自乳酸的在1120～1140cm^-1和1040～1060cm^-1的红外线吸收光谱峰。

附图说明

图1是在实施例1中使用的无定形微粒粉末的X射线衍射图；

图2是在实施例1中使用的无定形微粒粉末的FT-IR图；

图3是在实施例1中使用的无定形微粒粉末的扫描电子显微镜图像；

图4是在实施例1的第一工序中得到的钛酸钡的X射线衍射图；

图5是在实施例2中得到的钛酸钡的扫描电子显微镜图像；

图6是在比较例3中得到的钛酸钡的扫描电子显微镜图像。

具体实施方式

下面，基于优选的实施方式对本发明进行说明。本发明的制造方法具备大致分为以下两个阶段的工序。

(1)第一工序：将特定的无定形微粒粉末在空气中以530℃以上、700℃以下的温度加热，得到钛酸钡。

(2)第二工序：将第一工序中得到的钛酸钡在减压下以700℃以上、1000℃以下的温度进行再加热。

下面，详细叙述各个工序。

首先，说明在本发明的制造方法中作为原料使用的上述无定形微粒粉末。该无定形微粒粉末与草酸氧钛钡四水合物同样可以优选用作钙钛矿型钛酸钡粉末的制造原料。无定形微粒粉末含有钛、钡、乳酸以及草酸。并且，无定形微粒粉末的BET比表面积为6m²/g以上，Ba原子与Ti原子的摩尔比(Ba/Ti)为0.98～1.02。而且，无定形微粒粉末具有来自乳酸的在1120～1140cm^-1和1040～1060cm^-1的红外线吸收光谱峰。该无定形微粒粉末在X射线衍射分析法中是非晶质的物质，是本发明的发明人首次开发出的新物质。