[发明专利]用于回收二氯代醇的多级方法和设备

权利要求书

1.一种用于从混合物回收一种或多种二氯代醇的方法，所述混合物包含：一种或多种二氯代醇，包括一种或多种氯代醇的一种或多种酯、一种或多种单氯代醇、和/或一种或多种多羟基化-脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯的一种或多种化合物；浓度小于约45重量％的水；和任选地包括一种或多种氯化剂、一种或多种催化剂、一种或多种催化剂的一种或多种酯、和/或一种或多种重质副产物的一种或多种物质，其中所述方法包括：

(a)提供混合物，所述混合物包含：一种或多种二氯代醇，包括一种或多种氯代醇的一种或多种酯、一种或多种单氯代醇、和/或一种或多种多羟基化-脂族烃化合物和/或它们的一种或多种酯的一种或多种化合物；浓度小于约43重量％的水；和任选地包括一种或多种氯化剂、一种或多种催化剂、一种或多种催化剂的一种或多种酯、和/或一种或多种重质副产物的一种或多种物质；

(b)在一个或多个单元操作中将步骤(a)的所述混合物蒸馏或分馏，以从步骤(a)的所述混合物中分离存在于所述混合物中的包含一种或多种二氯代醇的较低沸点馏分和其它较低沸点组分，从而形成包含所述蒸馏或分馏的残余物的较高沸点馏分；

(c)将通过步骤(b)制备的所述较高沸点馏分蒸馏或分馏，以与所述较高沸点馏分接触，并且从来自步骤(b)的混合物的存在于所述混合物中的所述较高沸点馏分组分中分馏一种或多种二氯代醇，以形成包含所述蒸馏或分馏的残余物的甚至更高沸点的馏分，以及包含一种或多种二氯代醇的蒸汽馏分；和

(d)回收步骤(b)的所述较低沸点馏分和步骤(c)的所述蒸汽馏分的至少一部分。

2.根据权利要求1所述的方法，包括：在不预先蒸馏或分馏在步骤(c)中制备的所述蒸汽馏分的情况下，将通过步骤(b)制备的所述较低沸点馏分和在步骤(c)中制备的所述蒸汽馏分合并。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中至少一种氯化剂存在于在步骤(a)中提供的所述混合物中；并且其中所述至少一种氯化剂包括氯化氢。

4.根据权利要求3所述的方法，其中至少约50％的存在于混合物(a)中的所述一种或多种氯化剂在步骤(c)之前从所述混合物(a)中去除。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物中的一种或多种二氯代醇的总量的约10-约95％被回收在步骤(b)的所述较低沸点馏分中。

6.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)或(c)在约0.1kPa至约0.2Mpa范围内的压力下进行；并且其中在步骤(b)或(c)期间所述较高沸点馏分的温度是在约50℃至约169℃的范围内。

7.根据权利要求1所述的方法，其中至少一种单氯代醇和/或其酯存在于在步骤(a)中提供的所述混合物中和在步骤(b)的所述高沸点馏分中；并且其中至少一种多羟基化-脂族烃化合物和/或其酯存在于在步骤(a)中提供的所述混合物中和在步骤(b)的所述高沸点馏分中。

8.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中提供的所述混合物另外包含将一种或多种单氯代醇和/或其酯和/或一种或多种多羟基化-脂族烃化合物和/或其酯氢氯化的催化剂；并且其中所述催化剂是至少一种羧酸、至少一种羧酸的至少一种酯、或它们的组合，所述催化剂在步骤(b)的过程中的沸点高于步骤(b)的过程中的最高沸点二氯代醇的沸点。

9.根据权利要求8所述的方法，其中所述催化剂(i)是具有2个至约20个碳原子并且含有至少一个官能团的羧酸酯衍生物，所述官能团选自由胺、醇、卤素、硫氢基、醚、酯或它们的组合组成的组，其中所述官能团以不比α碳更接近酸官能团的方式连接；或其前体；(ii)比所述一种或多种二氯代醇更不易挥发；和(iii)含有杂原子取代基。

10.根据权利要求1所述的方法，其中在将步骤(b)的所述较高沸点馏分根据步骤(b)蒸馏或分馏的同时，还将汽提剂引入到所述同一较高沸点馏分中以与所述较高沸点馏分接触，进行蒸馏或分馏和从所述较高沸点馏分中汽提一种或多种二氯代醇。

11.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中提供的混合物是液相。