[发明专利]通过弧蒸发制造金属氧化物层的方法

说明书

本发明涉及根据权利要求1前序部分所述的通过弧蒸发制造金属氧化物层的方法。

本发明特别是涉及所谓的″合金靶″，即由至少两种金属和/或半金属组分构成并在阴极弧蒸发中充当蒸发源的靶的制作、选择和工作。

本发明对于由熔融温度相差很大的金属构成的“合金靶”来说尤其重要。因此这特别是涉及含铝作为低熔点金属组分的靶。

这些合金靶被定义为具有至少两种金属组分，但这些金属组分也可以作为金属间化合物和/或混合晶体存在。

在这种情况下粉末冶金靶是指由金属、半金属、金属间化合物、混合晶体制成且在该制造过程(例如热等静压(HIP)过程)之后仍可辨别出显微分辨度的粉末颗粒的靶。因此可以由金属和/或半金属粉末的混合物、金属间化合物粉末、或金属和/或半金属粉末和/或金属间化合物的混合物来制造粉末冶金合金靶。相比之下，铸接式冶金合金靶是指其中初级金属或半金属形成金属间相的靶。其特征在于不再能在显微分辨度下看到原材料的颗粒，即不再存在原材料的颗粒。

此外，还有所谓的等离子弧喷射靶。它们是通过等离子弧喷射制造的靶。在这些靶中可能会部分或完全形成原材料的金属间组分。不过，通常等离子弧喷射靶可能既包含颗粒又包含金属间相。

阴极弧蒸发是一种可用于镀覆工具和零件的习用方法，利用它可以沉积各式各样的金属层以及金属氮化物和金属碳氮化物。对于所有这些应用，靶都作为火花放电的阴极，在低压与高电流下工作并由此靶(阴极)材料被蒸发。直流电压源被用作用于火花放电操作的最易得和最经济的电源。

问题较多的是通过弧蒸发制造金属氧化物。为了在工具或零件上沉积氧化层，很难在氧气或含氧气氛中操作直流电火花放电。因此存在直流放电的两个电极(一方面，作为阴极的靶，以及另一方面，往往在大地电位下工作的阳极)都被镀以绝缘层的危险。根据电源的设计(磁场、进气口的位置和类型)，这会在靶(阴极)上导致火花运行的导电区域自己收缩并最终导致火花放电中断。

T.D.Schemmel，R.L.Cunningham和H.Randhawa，Thin Solid Films181(1989)597记述了一种用于Al₂O₃的高速镀覆工艺。氧气入口在基材附近电火花过滤器之后引入。其中提到氧气入口在基材附近过滤器之后对于减少靶的氧化和稳定火花放电非常重要。

US5,518,597中也记述了氧化物层的制造。该专利包括在提高的温度下的层沉积，且基于阳极也被加热(800℃-1200℃)和活性气体不被直接引入到靶上的事实。高阳极温度使阳极保持传导性并使火花放电稳定运行。

在US2007/0,000,772A1，WO2006/099,760A2和WO2008/009,619A1中详细记述了在氧气气氛中进行火花放电，并提出了可以避免在阴极上完全镀覆直流电(DC)穿不透的绝缘层的方法。

US2007/0,000,772A1和WO2006/099,760A2主要记述了用脉冲电流操作火花源作为保持阴极表面没有穿不透的氧化层和保证稳定的火花放电的主要因素。通过火花电流的脉冲发生(为此需要特殊电源)，火花被不断引到靶上的新路径上并防止了只在优选的区域移动而其余的靶区域被涂以厚的氧化物(使用″受控弧″时的情形)。

W02008/009,619A1中记述了在氧气气氛中进行火花放电，其中阴极具有优选地垂直于靶表面的小磁场。这使得可以在靶表面上进行常规的火花过程并由此防止直流电穿不透的厚氧化物在靶上堆积。

在这三篇现有技术文献的基础上，可以确保几个小时内在纯氧气氛中的稳定火花放电。对于元素靶和铸接式靶来说，这些方法可以以稳定的、可再现的方式工作。

弧蒸发在极其多样化的金属氧化物制造中的越来越多的使用要求灵活且成本有效的靶制作。许多靶是以所属领域技术人员最熟悉的方法通过热等静压(HIP)制造的。例如对于要制备Al-Cr靶的情形，将所述元素(在此例如以非限制的方式：Al和Cr)的期望化学组成的粉末或粉末混合物密封在容器中，容器被施以真空和高温以减少所述粉末中的空气和水分含量。然后密封所述容器并在高温下施以高压。此方法减少了内部的砂眼并能实现粉末的一定粘结。所得材料在粒径方面具有均匀分布并具有几乎100％的密度。

本发明的一个目的在于提供一种通过弧蒸发制造金属氧化物层的方法，通过此方法可以可靠地沉积金属氧化物层且此方法能够尽可能成本有效地执行。

此目的可以通过具有权利要求1所述特征的方法实现。

在其从属权利要求中给出了优选的进一步改进。