[发明专利]疏水化的硅-铁混合氧化物

说明书

技术领域

本发明涉及疏水化的硅-铁混合氧化物粉末、其制备方法及其用途。

背景技术

EP-A 1 284 485公开了可使用含氯化物起始材料且所得的硅-铁混合氧化物颗粒(尽管氯化物含量最高为1000ppm)仍具有良好磁性的方法。EP-A1 284 485公开的颗粒包括在含二氧化硅的基质中具有3-20nm直径的超顺磁氧化铁磁畴(domain)。与纯有机方法相比，EP-A 1 284 485公开的方法提供经济的优点。然而，仍然需要可较不昂贵地制造的颗粒。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供具有良好磁性的颗粒，其可通过经济可行的方法制造。

由EP 071097863.8(国际参考编号2007P00380EP)知道硅-铁混合氧化物粉末。

本发明提供疏水化的硅-铁混合氧化物粉末，其特征为，其具有下列物理化学特性：

BET表面积                 20-75m²/g

碳含量                    0.5-10重量％

夯实密度                  150-600g/l

氯含量                    0.1-3.0％

干燥损失                  0.1-4重量％

DVS等温线(60％)           0.5-1.5重量％

加热速率(1s，10％)        50-550℃/s

90％粒径范围(数量)        5-50nm

90％粒径范围(重量)        5-150nm

总体粒径范围              2-200nm。

本发明还提供用于制备本发明的疏水化的硅-铁混合氧化物粉末的方法，其特征为，在室温下任选地首先用水喷洒且然后用表面改性剂喷洒硅-铁混合氧化物粉末，任选地再混合15-30分钟且然后在50-400℃下热处理1-6小时。

所用的水可以酸(例如氢氯酸)予以酸化将pH降低至7-1。

或者，可通过以蒸气形式的表面改性剂处理该硅-铁混合氧化物且然后在50-800℃的温度下热处理该混合物0.5-6小时进行对该硅-铁混合氧化物的疏水化。所述热处理可在保护性气体(例如氮)下进行。

所述疏水化可在可加热的混合器中及具有喷洒装置的干燥器中连续地或批次地进行。适合的设备可为例如犁刀混合器(ploughshare mixer)、盘式干燥器或流体化床干燥器。

用于本发明的疏水化的硅-铁混合氧化物的反应物为具有磁性的以聚集的初级颗粒形式的硅-铁混合氧化物粉末。EP 071097863.8公开该硅-铁混合氧化物粉末。在这些反应物的情况中，TEM图像显示存在有由二氧化硅和氧化铁的空间分离区域(spatially separate regions)所组成的初级颗粒。该氧化铁的平均粒径为2-100nm。

-硅的比例(以SiO₂计算)为5-65重量％

-铁的比例(以Fe₂O₃计算)为30-90重量％

-且硅和铁的比例(各自以上述氧化物计算)为至少95重量％

-氯化物的比例为0.2-3重量％。

磁性应理解为是指亚铁磁性(ferrimagnetic)、铁磁性(ferromagnetic)及/或超顺磁性(superparamagnetic)。本发明所用的硅-铁混合氧化物优选是具有超顺磁性的粉末。

超顺磁物质在没有外部活性磁场的情况下没有永久(一致)排列的基本磁偶极子(elementary magnetic dipole)。它们可以具有低剩余磁化强度(residual magnetization)。

本发明所用的硅-铁混合氧化物优选是硅比例为50±10重量％或20±10重量％的粉末。

本发明所用的硅-铁混合氧化物再优选是铁比例为50±10重量％或80±10重量％的粉末。

所述初级颗粒包括其中混合氧化物成分存在于初级颗粒之中和表面上的那些初级颗粒。

初级颗粒内的二氧化硅和氧化铁的接触区域中，可以存在Si-O-Fe。

再者，可以存在甚至仅由二氧化硅和/或氧化铁所组成的个体初级颗粒。

所述初级颗粒基本上没有孔，但是在表面上具有游离羟基且可具有不同程度的聚集。