[发明专利]氧化铟锡粉末及其分散体

说明书

技术领域

本发明涉及表面经改性的氢氧化铟锡(indium tin oxohydrate)的附聚物及其制备方法。

本发明还涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡的附聚物的方法，且涉及该氧化铟锡(ITO)的表面经改性的附聚物本身。

本发明又涉及用于制备表面经改性的氧化铟锡(ITO)的粉末的方法及其分散体，且涉及粉末和分散体本身。

本发明还涉及使用该表面经改性的氧化铟锡的附聚物或该表面经改性的氧化铟锡的粉末制造涂布和成形材料的方法。

背景技术

氧化铟锡层值得注意的是高透明性、高导电性和高IR吸收能力。这种层可例如经由溅射法或经由施涂呈分散体形态的氧化铟锡粉末获得。

为了制备氧化铟锡粉末，下列各种方法为已知的：(共)沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、等离子体法或热解法。

US5818810公开了ITO粉末，其具有根据在xy色标上0.220至0.295的x值及0.235至0.352的y值，且其具有10.110至10.160埃的晶格常数。其可经由在碳酸铵存在下使含有锡和铟化合物的溶液沉淀，移去且干燥该沉淀物并于450至750℃的温度在还原气氛中煅烧而获得。

DE-A-19650747说明了具有0.05至1μm粒径且小于0.2重量％的卤素含量的ITO粉末。其可以用碱将铟和锡盐溶液的pH调整至4至6的pH值，移去并干燥所形成的沉淀物，并于600至1200℃的温度，视需要在还原气氛中煅烧而获得。此粉末的缺点为涂布基材的低透明性。

EP-A-921099公开了包含以氨中和含有铟盐和锡盐的溶液，移去且干燥沉淀物，然后煅烧(先在550至700℃的空气下，接着在350至450℃的还原条件下)的方法。由此获得的ITO粉末具有密度不小于6.5g·cm^-3、压坯密度不小于3.0g·cm^-3和20℃时的Seebeck系数小于30μV·cm^-3且在加热至200℃之后小于80μV.cm^-3的钢玉晶体结构。制备此粉末时必要的是将pH维持在6.8至7.5的范围及在煅烧时维持350至450℃的温度。

WO0014017公开了用于制备基于表面经改性的ITO的悬浮液和粉末，其中铟和锡的化合物在表面改性成分存在下共沉淀，从所得的粉末移除溶剂接着煅烧，随后添加一或多种表面改性成分和一或多种溶剂，对所得的混合物施以粉碎或分散处理以形成分散体，并且从该悬浮液移除任何液态成分以获得粉末。所用的表面改性成分可为单-或多羧酸类、二酮类、氨基酸类、聚环氧乙烷衍生物、胺类或酰胺类，或二或更多种这些成分的混合物。

WO2004/000594公开了用于制备ITO粉末的方法，其中将经由提高pH使可溶性铟和锡成分沉淀的共沉淀方法所获得的产物干燥，经由在300℃于正常空气氛下处理转化为结晶相，接着于300℃在氮氢混合气体下进行进一步的热处理。所得的ITO粉末具有根据xy色标x值＝0.294至0.414和y＝0.332至0.421的y值。

此已知的共沉淀方法导致具有与透明度、导电性和IR吸收能力有关的缺陷的产物。因此本发明的目的在于提供导致具有良好性质的ITO粉末的方法。

发明内容

根据本发明，附聚物意指通过内聚力结合在一起的初级颗粒。所得的三维结构可以此形态进行处理，并且在剪切能量作用下散开而得到相互分离的初级颗粒。此外，根据本发明的附聚物也含有小比例，少于8％，一般少于5％的相互牢固结合的初级颗粒，这也是可能的。牢固结合的初级颗粒的数量一般为2至10个。根据本发明，该附聚物可经由喷雾干燥获得。附聚物通常具有5至50μm的平均附聚物直径。

根据本发明，相互完全或实质上完全分离的初级颗粒意指粉末。若相互牢固结合的初级颗粒存在的话，则相互牢固结合的初级颗粒的数量一般限制为2至10个。平均初级颗粒直径可为2至50nm。根据本发明，该粉末可由附聚物通过剪切力的作用获得。

氢氧化铟锡基本上理解为是指X-射线-非晶形颗粒。该氢氧化物可含有小比例的结晶性化合物。本发明的氢氧化铟锡可经由特定热处理而转化为主要或完全由立方形的氧化铟锡所组成的氧化铟锡。

根据本发明，该氧化铟锡基本为铟和锡的混合氧化物。铟和锡可以一种氧化态或不同氧化态存在其中。例如，存在In(+I)和/或In(+III)和Sn(+II)和/或Sn(+IV)。Sn优选以Sn(+IV)的形态存在。铟和锡也可视需要部分以In(0)或Sn(0)的形态存在。