[发明专利]使用萃取提纯来自木材乙酰化法的乙酸

说明书

优先权声明

本申请基于2009年3月14日提交的名称为“Purification ofAcetic Acid From Wood Acetylation Process Using Extraction”的美国专利申请号12/075,928，由此要求其优先权且其公开内容经此引用并入本文。

技术领域

本发明涉及从木材乙酰化法中回收的乙酸的提纯，特别涉及从该酸中除去萜和萜类化合物杂质。

背景技术

木材乙酰化改进其抗降解性。商业方法包括New Zealand ForestResearch Institute Limited的WO 2005/077626A1中公开的方法的变化方案。关于类似和相关的公开内容，也参见Neogi等人的美国公开号2004/0258941、Rowe11等人的EP 0213252A1、Ohshima等人的美国专利号5,525,721和Stichting Hout Research的EP 0680810A1。

一般而言，上述木材乙酰化法包括使木材与乙酸酐接触以将纤维素乙酰化从而提供防霉和防白蚁性的步骤。在该方法的过程中，生成包括乙酸酐/乙酸混合物的副产物料流。将乙酸酐与酸分离并再循环回乙酰化步骤，而废乙酸在其用在其它产品中和/或通过例如烯酮反应再加工成乙酸酐之前必须提纯。如果废乙酸未提纯，则会影响最终产品品质。

在木材乙酰化步骤完成后乙酸酐/乙酸混合物的回收和分离是本领域中已知的。在EP 0213252 A1和EP 0680810 A1(上文所讨论的)中指出，可以通过分馏提纯所述酸。在US 2004/0258941(上文所讨论的)和Daicel Chemical Industries，Ltd的JP 56008016B中也公开了通过蒸馏的酸提纯。关于一般上的酸的分馏，也参见Spence的美国专利号3,496,159。

在Commissariat a L′Energie Atomique的EP 686619中指出，可以通过萃取从回收自蒸馏塔的冷凝乙酸蒸气中除去有机杂质。

尽管前述方法无疑有效地在一定程度上提纯所述回收的乙酸，但已经发现，萜和萜类化合物杂质，尤其是高沸点化合物，难以除去并表现为在需要高纯度产品的应用中再使用该回收乙酸的挑战性技术障碍。对于“干”乙酸，该问题特别难解决，因为萜和萜类化合物杂质在浓乙酸或冰乙酸中可溶。

发明内容

发明概述

为了解决上述难题，提供了提纯含萜和萜类化合物杂质的乙酸的方法。该方法一般性地包括合并含萜和萜类化合物杂质的乙酸、水以及与乙酸连同水基本上不混溶的合适有机溶剂，以形成分离用的复合萃取介质。在大多数情况下，乙酸∶水的重量比为至少1∶1。随后将所述组分分离成有机相和含水酸相，其中萜和萜类化合物杂质被浓缩在有机相中，且含水酸相被提纯除去萜和萜类化合物杂质。回收和干燥经提纯的含水酸相。

下面在详述部分中描述本发明的其它方面和优点。

附图说明：

下面参照附图详细描述本发明，其中类似数字指示类似部件。在

附图中：

图1是环己烷-乙酸-水体系的液-液平衡三元图。

图2是显示含水相乙酸对环己烷和水浓度的液-液平衡数据图；且

图3是例示提纯乙酸用的萃取系统的示意图。

发明详述

下面参照几个实施方案和许多实施例详细描述本发明。此类论述仅用于举例说明。所附权利要求中阐述的在本发明的精神和范围内的对具体实施例的改进对于本领域技术人员而言将是显而易见的。本文所用的术语具有与下面即将阐述的示例性定义一致的该术语的普通含义。除非另行指明，百分比、ppm等按重量计。

本文所用的术语“冰乙酸”是指含有少于0.2重量％水的乙酸。

本文所用的术语“有机杂质”是指从乙酰化法中回收的乙酸中所含的各种杂质。此类杂质可包括萜品烯、萜品油烯、α-萜品醇乙酸酯、α-萜品醇、α-蒎烯、α-葑烯、莰烯、对甲基异丙基苯(对伞花烃)、苧烯、乙酸α-葑酯、乙酸异冰片酯、乙酸松香芹酯(pinocarvylacetate)、乙醛、丙酮、乙腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲氧基乙酸和丙酸。

本文所用的术语“轻馏分”是指回收的乙酸中存在的沸点低于乙酸沸点的许多杂质。这些化合物包括下面连同它们的化学结构一起确认的那些。