[发明专利]制备液体环氧树脂的方法

权利要求书

1.一种制备液体环氧树脂的方法，所述方法包括：

在离子催化剂存在下使多元酚与表卤代醇接触，以形成卤代醇中间体反应产物；

同时并存的：

使所述卤代醇中间体反应产物中的一部分与碱金属氢氧化物反应，以形成悬浮在包含脱卤化氢产物和未反应的卤代醇中间体的液体混合物中的固体盐，其中该碱金属氢氧化物的用量小于化学计量用量；和

从反应混合物中以蒸气方式排出水和表卤代醇；

从液体混合物中分离出固体盐；

在水存在下使未反应的卤代醇中间体中至少一部分与碱金属氢氧化物反应，以形成包含环氧树脂和未反应表卤代醇的有机混合物以及包含盐的水溶液；

使所述有机混合物与水性混合物分离；以及

从液体环氧树脂中分离出未反应的表卤代醇。

2.权利要求1所述的方法，还包含将所述有机混合物与水接触，从而从有机混合物中分离出离子物质和水溶性杂质。

3.权利要求1或2所述的方法，还包含处理所述从液体混合物中分离出的固体盐以回收表卤代醇和液体环氧树脂中的至少一种。

4.权利要求1-3任一项所述的方法，还包含凝聚从反应混合物中排出的水和表卤代醇蒸气，以及以下操作中的至少一个：

使凝聚的表卤代醇中至少一部分循环至所述的使多元酚与表卤代醇接触；和

使凝聚水中至少一部分循环至下面操作中的至少一个：所述的使未反应的卤代醇中间体中至少一部分反应，以及所述的使有机混合物与水接触。

5.权利要求1-4任一项所述的方法，其中所述的使多元酚与表卤代醇接触是在20℃至100℃的温度时进行。

6.权利要求1-5任一项所述的方法，其中表卤代醇和多元酚的接触是以2∶1至20∶1的表卤代醇/多元酚摩尔比进行。

7.权利要求1-6任一项所述的方法，其中所述离子催化剂包含下述中的至少一种：季铵氯化物，季鏻化合物，锍化合物和碱性离子交换树脂。

8.权利要求1-7任一项所述的方法，其中使所述卤代醇中间体反应产物中的一部分与碱金属氢氧化物反应是在30℃至90℃的温度和0.05至0.9巴的压力条件下进行，其中该碱金属氢氧化物的用量小于98％化学计量用量。

9.权利要求1-8任一项所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物包含氢氧化钠。

10.权利要求1-9任一项所述的方法，其中，在使卤代醇中间体反应产物中的一部分反应的过程中，碱金属氢氧化物的用量为80％至95％化学计量用量。

11.权利要求1-10任一项所述的方法，其中使卤代醇中间体反应产物中的一部分反应还包括使用机械搅拌和喷射搅拌中的至少一种来搅拌混合物。

12.权利要求1-11任一项所述的方法，其中分离出固体盐包含过滤、离心和水洗中的至少一种。

13.权利要求1-12任一项所述的方法，其中使未反应的卤代醇中间体中至少一部分反应在低于50℃的温度进行。

14.权利要求1-13任一项所述的方法，其中，在使未反应的卤代醇中间体中至少一部分反应的过程中，碱金属氢氧化物的用量大于化学计量用量。

15.权利要求1-14任一项所述的方法，还包含在使有机混合物与水性混合物分离之前，添加增大有机相和水相之间密度差的添加剂。

16.权利要求1-15任一项所述的方法，其中从液体环氧树脂中分离未反应的表卤代醇包括使用降膜式蒸发器，闪蒸器，沸腾管蒸发器，刮板式薄膜蒸发器和汽提塔中的至少一种从液体环氧树脂中蒸出表卤代醇。

17.权利要求1-16任一项所述的方法，其中从液体环氧树脂中分离未反应的表卤代醇在至少150℃的温度和100毫巴或者更低压力下进行。