[发明专利]卤代聚硅烷和制备卤代聚硅烷的热方法

说明书

本发明涉及一种卤代聚硅烷，所述卤代聚硅烷是纯化合物或每种都具有至少一个直接的Si-Si键的化合物的混合物，所述卤代聚硅烷的取代基仅由卤素组成或者仅由卤素和氢组成，并且在其组成中，取代基∶硅的原子比大于1∶1。

这种氯代聚硅烷(PCS)是已知的，例如，参见：DE 102005024041A1；DE 102006034061A1；WO 2008/031427A2；WO 81/03168；US 2005/0142046A1；M.Schmeisser，P.Voss“das Siliciumdichlorid[SiCl₂]_x”[涉及硅的二氯化物[SiCl₂]_x]，Z.anorg.allg.Chem.(1964)334，50-56；US 2007/0078252A1；DE3126240C2；GB 702,349；R.Schwarz和H.Meckbach“ein Siliciumchloridder Formel Si₁₀Cl₂₂”[涉及式Si₁₀Cl₂₂的硅氯化物]，Z.anorg.allg.Chem.(1937)232，241-248。一方面，可以通过纯热反应来制备这些氯化物，例如在M.Schmeisser，P.Voss“das Siliciumdichlorid[SiCl₂]_x”、Z.anorg.allg.Chem.(1964)334，50-56(Schmeisser 1964)中描述的，通过将具有还原剂(Si、H₂)的蒸汽卤代硅烷加热至较高的温度(＞700℃)。所获得的卤代聚硅烷是浅黄绿色的、玻璃状的并且是高聚合的。此外，由于制备的原因，文献中的混合物被AlCl₃严重地污染。

在R.Schwarz和H.Meckbach“ein Siliciumchlorid der FormelSi₁₀Cl₂₂”、Z.anorg.allg.Chem.(1937)232，241-248中还介绍了一种具有Si₁₀Cl₂₂组成的硅氯化物，所述硅氯化物通过SiCl₄与碳化硅在1050℃下的反应来获得。作者将其描述为具有1060g/mol的摩尔质量的高粘性的油状物。

在P.W.Schenk和Helmuth Bloching“Darstellung und Eigenschaften des Siliciumdichlorids(SiCl₂)_x[硅二氯化物(SiCl₂)_X的制备和性质]”、Z.anorg.allg.Chem.(1964)334，57-65中描述了相似的结果，他们获得了具有1250g/mol(Si₁₂Cl₂₄)至1580g/mol(Si₁₆Cl₃₂)的摩尔质量的产物，所述产物为从无色至黄色的、从粘性的至树脂状的、环状物质。

在R.Schwarz和U.Gregor“ein Siliciumchlorid der Formel SiCl”[涉及式SiCl的硅氯化物]、Z.anorg.allg.Chem.(1939)241，395-415中报道了SiCl组成的PCS。所述PCS是完全不溶的。

在J.R.Koe，D.R.Powell，J.J.Buffy，S.Hayase，R.West，Angew.Chem.1998，110，1514-1515中描述了一种PCS(奶油白色固体)，所述PCS通过Si₄Cl₈的开环聚合来形成，并且所述PCS在所有常用溶剂中都不溶。