[发明专利]使用环脲制备双环胍的方法

说明书

发明背景

技术领域

该本发明涉及制备双环胍的方法。

背景技术

众所周知的双环胍，比如1，5，7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯(TBD)是化学活性的以及因此，可用于催化各种化学反应。在工业开发双环胍作为催化剂(用于任意反应)中的重要考虑在于双环胍购买相对便宜或者制备容易。然而，公开的合成双环胍的方法通常复杂，常常包括使用多步骤合成工艺，和/或需要使用昂贵得惊人的原料，该原料可能在许多方面存在危险。

例如，一些方法在双环胍制备中使用二硫化碳(CS₂)。然而，存在与使用二硫化碳有关的规章和处理问题。例如，一般禁止航空运输二硫化碳。另外，应该避免空气与二硫化碳的接触，这是因为高挥发性、可燃性范围宽以及低点燃温度的组合产生易燃混合物。

因此，需要以相对高的产率同时不使用危险原料、比如二硫化碳作为制备双环胍的成分而制备双环胍的方法。

发明内容

本发明涉及制备双环胍的方法，该方法包括加热该环脲至温度＞200℃以形成双环胍。

本发明还涉及制备双环胍的方法，该方法包括提供环脲；以及在非烃溶剂存在下加热该环脲至温度＞200℃以形成双环胍。

发明详述

如本文所用的，除非以另外方式清楚地说明，诸如那些表示数值、范围、数量或者百分比之类的所有数字都读作如由措辞″约″开头一样，即使该措辞未明确地出现。复数包含单数以及反之亦然。例如，尽管本文(包括权利要求书)提及的是″一种″(氨基烷基)胺，″一种″碳酸酯，但可以使用(氨基烷基)胺和/或碳酸酯的组合(即多种)。

如本文所用的，″多种″意指两种或更多种。

如本文所用的，″包括″以及类似用语指″无限制地包括″。

当提及任一数值范围时，上述范围理解为包括在所述范围的最小值和最大值之间的每个数字和/或部分。

本发明涉及制备双环胍的方法。具体说，本发明涉及制备双环胍的方法，该方法包括加热环脲至温度＞200℃。已经令人惊讶地发现经由本申请公开的方法制备双环胍可以提供双环胍反应产物的≥85％、比如从90％到95％的产率。该公开的方法的另一个优点是该方法不需要使用二硫化碳或者其它的危险原料来制备双环胍。因此，避免了与使用二硫化碳相关的任何规章和/或环境方面的问题。

如上所述，本发明公开的方法包括加热环脲至温度＞200℃、比如218℃-240℃，以形成双环胍反应产物。在某些实施方案中，此加热步骤在诸如醚性的溶剂或者醇溶剂、或者其组合之类的实质上非烃溶剂中进行。本发明可以使用的合适的醚性的溶剂非限制性地包括，三甘醇二甲醚、二甘醇二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二乙醚甲醛、或者其组合。本发明可以使用的合适的醇非限制性地包括，醚官能的醇、丁基卡必醇、乙氧基化双酚A多元醇、或者其组合。在某些实施方案中，该醚官能的醇包含二醇醚。本发明中可使用的合适二醇醚非限制性地包括，二甘醇单丁基醚、二丙二醇单丁基醚、丙二醇丁基醚、或者其组合。应当理解通过使该反应在诸如高达2500psig之类的压力下进行，可以使用低分子量、低沸点的醚、和/或醇。

在某些实施方案中，该环脲通过(氨基烷基)胺与碳酸酯的反应形成。