[发明专利]酚类化合物的制备方法

说明书

背景技术

酯取代的碳酸二芳基酯，例如二甲基水杨基碳酸酯，是聚碳酸酯树脂制备中的重要反应物。随着聚碳酸酯树脂的用途不断增加，酯取代的碳酸二芳基酯的有效制备也变得越来越重要。

酯取代的碳酸二芳基酯制造工艺中产生的废液需要特别的清除处理。所述废液通常包含各种化合物如酯取代的碳酸二芳基酯、酯取代的酚和它们的衍生物。目前还没有能从废液中有效回收这些化合物的经济实用的方法。

如美国专利系列7,339,070和7,151,189所述，目前存在由非酯取代的碳酸二芳基酯生产设备中回收废产物流的方法，所述生产设备是例如那些制备碳酸二芳基酯如碳酸二苯酯(DPC)的设备。在这些专利中，公开的方法是将包含碳酸二苯酯的废产物流在烷基醇如甲醇中，进行高温、高压和高停留时间的反应，来将残留的碳酸二苯酯分解成为其酚前体，苯酚。然后将苯酚从剩下的组分中分离出来，用于形成/再形成碳酸二苯酯。

本发明人发现上述工艺不能制备那些能够用于随后反应以形成/再形成酯取代的碳酸二芳基酯和聚碳酸酯的可接受的酯取代的酚料流。本发明发现，在所述高温、高压和高停留时间中，存在于反应混合物中的酯取代的酚会转换成酸取代的酚，已经发现所述酸取代的酚，会在后面由所述酯取代的碳酸二芳基酯制备酯取代的碳酸二芳基酯和聚碳酸酯的流料反应工艺中产生问题。另外，这种条件是非常消耗能源的，并且需要专用设备，因此需要非常高的投入和各种费用。

如美国专利申请系列11/748,951所述，当使用酯取代的碳酸二芳基酯作为碳酸酯源熔融形成聚碳酸酯时，酸取代的酚如水杨酸会导致工艺的不稳定。人们认为所述酸取代的酚会对用于所述熔融聚合工艺的熔融酯交换反应催化剂的性能产生负面影响。所述酸-取代酚被认为在所述熔融聚合工艺的早期低温步骤期间，例如在低聚步骤期间产生最大的影响。

在美国专利7,339,070和7,151,189中没有观察到酸取代的酚的产生以及由其导致的问题，因为非酯取代的碳酸二芳基酯如碳酸二苯酯，其中不包含能够降解形成所述不希望的副产物——酸取代的酚的可降解酯键。

因此，人们极其希望发现一种方法，该方法可以将酯取代的碳酸二芳基酯生产设备产生的废液有效地再循环成为可回收利用的材料，同时减少或消除所述产物料流中酸取代的酚的形成。

发明内容

本发明人现在发现了一种方法，所述方法能够有效和高效地回收由酯取代的碳酸二芳基酯生产设备产生的废液，该方法同时能够减少和甚至可以消除所述产物中取代的酚料流中酸取代的酚的形成。在一个实施方案中，本发明涉及一种由酯取代的碳酸二芳基酯工业废液制备酯取代的酚产物流的方法，所述方法包括下列步骤：

(1).由酯取代的碳酸二芳基酯生产设备获取废液，所述废液包含酯取代的碳酸二芳基酯；

(2).通过混合所述废液与溶剂以及酯交换反应催化剂形成反应混合物，所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和水；

(3).在等于或低于大气压的反应压力和反应温度下，保持该反应混合物一段足够的时间，以通过所述酯取代的碳酸二芳基酯的溶剂分解作用制备酯取代的酚；和

(4).以酯取代的酚料流的形式除去所述酯取代的酚；

其中组合选择溶剂、反应温度和反应时间，以使得所述酯取代的酚料流中的酸取代的酚含量低于1,000ppm。

附图说明

图1到11显示了实施例部分的结果。

具体实施方式

本发明人现在发现了一种方法，所述方法能够有效和高效地回收由酯取代的碳酸二芳基酯生产设备产生的废液，该方法同时能够减少和甚至可以消除在所述产物酯取代的酚料流中形成酸取代的酚。如美国专利申请11/748,951所述，当使用酯取代的碳酸二芳基酯作为碳酸酯源熔融形成聚碳酸酯时，酸取代的酚如水杨酸会导致工艺的不稳定，所述专利通过引用被引入本发明，用于所有目的。本发明由此提供一种便利的方法，该方法可以回收由酯取代的碳酸二芳基酯设备产生的废液，同时减少不希望的酸取代的酚的形成。

在一个实施方案中，本发明涉及一种由酯取代的碳酸二芳基酯工业废液制备酯取代的酚产物料流的方法，所述方法包括下列步骤：

(1).由酯取代的碳酸二芳基酯生产设备获取废液，所述废液包含酯取代的碳酸二芳基酯；

(2).通过混合所述废液与溶剂以及酯交换反应催化剂形成反应混合物，所述溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和水；

(3).在等于或低于大气压的反应压力和在反应温度下，保持该反应混合物一段足够的时间，以通过所述酯取代的碳酸二芳基酯的溶剂分解作用制备酯取代的酚；和