[发明专利]用于吸附剂性能评估的方法和套组

说明书

技术领域

本发明一般地涉及用于测量和分析吸附剂材料，特别是用于气体分离过程中的吸附剂材料的退化(degradation)的方法和套组(kit)。

背景技术

气体分离通过过程例如变压吸附（PSA）、真空变压吸附（VPSA）和变温吸附（TSA）完成。这些过程使用含有一个或多个吸附剂材料层的容器或床，所述吸附剂材料吸附一种或多种不需要的气体并产生需要的产品气体。在所述过程周期期间，所述吸附剂材料吸附不需要的气体，然后通过压力、真空或温度摆动通过除去所述不需要的气体而再生。用于这些过程中的典型的吸附剂包括沸石、氧化铝和二氧化硅以及它们的组合。

吸附剂的重复使用导致退化并最终使所述吸附剂材料失效，以致所述吸附剂材料需要周期性地置换。所述吸附剂的退化导致装置生产能力下降和装置效率低，这既昂贵又耗时。通常，直到产品质量和/或整个装置性能受到影响才发现吸附剂退化。

当前，吸附剂的测试通过取所使用的吸附剂的样品并使它们经受各种性能测试（包括容量测量）和/或光谱研究完成，所述性能测试和光谱研究通常最好在实验室内或通过第三方非现场实施。这些测试方法缓慢并且昂贵。希望获得一种快速和精确，并能够在分离装置现场实施的测试吸附剂退化和质量的方法。

目前使用的测试方法包括使用电势或库伦滴定测定痕量水的Karl Fischer滴定（KF）。KF法对吸附剂如沸石的应用需要系统改造，由此所述样品被加热到高的温度（约1000℃）并且使用吹扫气体将释放的水扫除通过常规KF室。不像检测任何挥发性物质的损失的其它灼烧减量（LOI）热方法（loss on ignition thermal methods），KF法能够特别地测定水含量。但是，所述KF法需要使用非常昂贵并且无助于在实验室外实施所述分析的设备，而且它们也不能测试除水分损害以外的任何其它类型的损害。

LOI方法基于在规定条件下加热样品导致的质量变化。所述LOI以干质量的重量百分数表示。例如，将样品在炉中加热到高的温度（例如1000℃），并使用所述灼烧过程之前和之后的质量差异来计算所述LOI。所述LOI测试测量被所述样品吸附的所有挥发物的释放，不能特别地测试由特定污染物造成的污染导致的退化或评估样品性能。

近红外（NIR）水分分析仪（例如Model #KJT-100，Kett US，Villa Park，CA，USA）基于水吸收某些波长的光的原理测量水分含量。使用滤光器来选择水分特异性的（例如1200、1450和1950nm）或非水分特异性的（例如1300nm）波长。该非特异性的波长作为参比，入射辐射被样品反射并过硫化铅（PbS）探测器测量。吸收的光与参比光的比值与样品中的水分含量成比例。与KF滴定相似，所述NIR水分分析仪仅检测水而不检测对所述吸附剂的任何其它类型的损害，并且非常昂贵。

电子水分天平（例如Model #EB-340MOC，Shimadzu Corporation，Columbia，MD，USA）使用热重方法测定固体物质中的水分含量。在样品的表面施加远红外辐射将其加热，然后干燥后立即称量所述样品并与原始重量对比。对于许多吸附剂如沸石，商业水分天平中的红外加热器的输出不足以除去所有被吸附的水。此外，所述水分天平只能够检测水分含量，且非常昂贵。

日本专利No. JP3110444描述了测量固体吸附剂的吸附性能的方法，其中将含有吸附组分的测量气体引入到填充有所述固体吸附剂的容器中。所述测量气体离开所述容器并经过分析被所述固体材料吸附的所述吸附组分的量的分析仪。

美国专利No. 4,237,726（Peterson等）描述了用于预测呼吸器滤罐的有效寿命的方法，其中所述方法测量当暴露于干燥空气和预先选择的有机蒸汽的气体混合物时吸附剂的重量增加。在该方法中，通过使用测定的所述预先选择的蒸汽的穿透时间来确定所述滤罐的穿透时间。

大部分现有技术还涉及不能在装置处现场使用的笨重装置的使用，并且所述方法耗时、昂贵和低效。现有技术方法不能确定对吸附剂的损害的来源（例如污染或其它性能退化），具有长周转时间和/或不易于实地实施或不易于汇编成套组形式。目前使用的方法的结果常常在装置吸附剂已经被不可逆地损害后获得，导致所述吸附剂床的昂贵的重新装填。需要一种能够快速提供诊断结果、在早期确认装置退化的原因和允许装置工程师实施有效的预防性维护程序以确保所述吸附剂材料的完整性（integrity）的方法。

发明内容

本发明涉及在气体分离装置处现场检测和评估吸附剂的性能退化的方法。