[发明专利]碳酸铈制备方法及氧化铈粉末制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸铈制备方法和一种氧化铈粉末制备方法，具体而言，涉及一种提高碳酸铈收率或生产率的碳酸铈制备方法、由此方法获得的碳酸铈粉末、以及用所述碳酸铈制备氧化铈的方法。

背景技术

氧化铈粉末是一种高功能化陶瓷材料，广泛用作催化剂、磷光剂、化妆品、研磨剂等，近来，其作为在半导体设备领域中化学机械抛光法(Chemical Mechanical Polishing，CMP)的研磨剂而备受关注。

一般而言，氧化铈粉末可通过液相法、气相法或固相法制备。

液相法是将pH调节剂如氨等加入至三价或四价铈盐起始原料而从金属盐直接制备氧化铈的方法。该法是经济的，因为原材料成本与仪器成本比较低。然而，其难以调节颗粒增长，因为起始原料间的反应容易从成核阶段就开始发生。并且，如果使用液相法制备的微细氧化铈作为研磨剂，抛光率就会比较低，从而不利于连续工艺，使生产率降低。

气相法是将铈金属盐前体汽化后与氧气等结合来直接制备氧化铈的方法。该法包括火焰燃烧分解、气体冷凝分解、等离子汽化、激光汽化等。然而，该法难以规模化(massification)，因为铈金属盐前体及仪器的成本比较高，而且对其的研究还在进行中。

另外，固相法是在高温下煅烧前体材料来制备氧化铈的方法。特别是，广泛使用碳酸铈作为前体，但是氧化铈的物理性质及形状因碳酸铈的种类及形状而发生改变。因此，为了将氧化铈的物理性质(例如氧化铈的研磨特性等)或形状等调节在期望范围内，需要一种能够容易调节碳酸铈类型或形状的碳酸铈制备方法。

然而，通过更简化的工艺来调节碳酸铈类型或形状的制备方法还未充分开发出来，特别是，不断需要能够更简单地制备具有六方晶体结构的碳酸铈的方法。

此外，已知的制备碳酸铈的方法存在收率或生产率不足的缺点，并且存在如下问题：当要获得特定形状或如六方结构等晶体结构的碳酸铈时，需要高压反应，但会因此而陷入危险。

发明内容

发明目的

本发明提供一种制备碳酸铈的方法，其可提高碳酸铈的收率或生产率，并可容易地调节其晶体结构或形状；以及由该方法获得的碳酸铈粉末。

本发明还提供一种使用所述碳酸铈粉末制备氧化铈粉末的方法。

技术方案

本发明提供一种制备碳酸铈的方法，包括以下步骤：混合铈前体与脲；在无溶剂条件下将所述混合物温度升至50-250℃，以使所述铈前体与脲反应。

本发明还提供一种由上述制备碳酸铈的方法获得的碳酸铈粉末。

本发明还提供一种制备氧化铈粉末的方法，包括煅烧上述碳酸铈粉末的步骤。

以下，对根据本发明实施方案的制备碳酸铈的方法、碳酸铈粉末及制备氧化铈粉末的方法进行说明。

根据本发明的一个实施方案，提供一种制备碳酸铈的方法，包括以下步骤：混合铈前体与脲；在无溶剂条件下将所述混合物温度升至50-250℃，以使所述铈前体与脲反应。

在制备碳酸铈的方法中，“无溶剂条件”的含义为在混合及反应所述铈前体与脲反应物的过程中，不加入用于溶解反应物的溶剂、水性溶剂或其它液相反应介质。然而，即使在该“无溶剂条件”下，来自空气等的微量水蒸气等也可包含在所述碳酸铈与脲的混合物中，并且将硝酸等添加剂加入至这些反应物进行反应时，则可包含少量用于溶解添加剂的溶剂或水性溶剂。因此，所述“无溶剂条件”的含义可包括在混合及反应所述铈前体与脲反应物的过程中，反应物及选择性地包含硝酸等添加剂的反应混合物中不包含溶剂、水性溶剂或其它液相反应介质的情况，以及包括小于或等于20重量％、优选小于或等于10重量％、更优选小于或等于5重量％的情况。

在本发明一个实施方案的碳酸铈制备方法中，混合反应物铈前体与脲之后，在无溶剂条件下将该反应混合物的温度升至50-250℃，同时使铈前体与脲之间反应。这时，为在无溶剂条件下反应，铈前体与脲可以以固态进行混合。通过温度的升高，部分铈前体或脲可熔化以充当反应介质，由此进行反应，其中基本上不施加另外的溶剂、水性溶剂或其它液相反应介质。

本发明发明人的实验结果证明，如果在无溶剂条件下通过熔化反应物来进行所述铈前体与脲之间的反应，则通过它们之间的反应可制备高收率的碳酸铈。这是因为基本上不使用其他溶剂或水性溶剂等反应介质，所以相同体积内反应物间的接触变得更频繁而促进了反应。而且，由于反应物的熔化物可充当一种反应介质，所以几乎不会出现因基本上不加入其他溶剂或水性溶剂而引起的问题，也几乎不会发生由于使用反应介质所导致的问题，例如废水处理等。