[发明专利]用于生产整体式玻璃质二氧化硅物品的溶胶-凝胶方法

权利要求书

1.用于生产整体式玻璃质二氧化硅物品的溶胶-凝胶方法，包括：

-在酸性pH下制备二氧化硅在水中的分散体；

-将一定量的至少一种烷氧基硅烷添加到所述分散体中，以便得到在6到30之间的二氧化硅∶烷氧基硅烷的摩尔比，且水∶烷氧基硅烷的摩尔比在40到200之间；

-改变所述分散体的pH以获得溶胶；

-将由此获得的所述溶胶倒入模具中；

-允许所述溶胶凝胶化从而获得水凝胶；

-干燥所述水凝胶以获得干燥的凝胶；

-烧结所述干燥的凝胶以获得所述玻璃质二氧化硅物品。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述二氧化硅∶烷氧基硅烷的摩尔比在6.5到25之间，优选地在7到15之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在制备二氧化硅在水中的分散体的步骤的过程中，使所述pH为从1.5到3.0的值，优选地从2.0到2.5。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述二氧化硅是热解二氧化硅。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述烷氧基硅烷是四烷氧基硅烷，其中每一个烷氧基具有1到6个碳原子，优选地具有1到4个碳原子；更优选地，所述烷氧基硅烷选自：四乙氧基硅烷(TEOS)、四甲氧基硅烷(TMOS)、甲氧基三乙氧基硅烷(MTEOS)。

6.根据权利要求1所述的方法，其中水与烷氧基硅烷的所述摩尔比在50到160之间，优选地在60到120之间。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在添加所述烷氧基硅烷之后且在改变pH值之前，于6小时到18小时之间可变的时间内将分散体的温度增加至30℃到50℃之间的值。

8.根据权利要求1所述的方法，其中改变所述分散体的pH的步骤包括将pH升高至通常在4.0到6.0之间的值，优选地在4.7到5.2之间。

9.根据权利要求8所述的方法，其中升高pH的步骤包括添加氢氧化铵或胺。

10.根据权利要求8所述的方法，其中升高pH的步骤包括添加氨烷基烷氧基硅烷；所述氨烷基烷氧基硅烷优选地选自3-氨丙基-三甲氧基硅烷、3-氨丙基-三乙氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基-二甲氧基硅烷、2-氨乙基-3-氨丙基-二乙氧基硅烷、[3-(2-氨乙基)氨丙基]-三甲氧基硅烷、[3-(2-氨乙基)氨丙基]-三乙氧基硅烷或其混合物。

11.根据权利要求1所述的方法，其中水凝胶的干燥步骤由热和湿气循环炉来实施。

12.根据权利要求11所述的方法，其中所述干燥的时间在400小时到1200小时之间变化，优选地在600小时到900小时之间变化。

13.根据权利要求11所述的方法，其中进行干燥步骤的温度在所述干燥步骤本身的过程中在15℃到120℃之间变化，优选地在20℃到100℃之间变化。

14.根据权利要求1所述的方法，其中进行干燥步骤的湿度在所述干燥步骤本身的过程中在30％到100％之间变化。

15.根据权利要求14所述的方法，其中使所述湿度保持在大于70％的平均值持续至少等于总干燥时间的50％的时间，然后逐渐降低至60％到30％之间的平均值。

16.根据权利要求1所述的方法，其中烧结的步骤包括：

-在氧气气氛中煅烧；

-在至少一种氯化产物的存在下脱水和纯化；

-在惰性气氛中固结。

17.根据权利要求16所述的方法，其中煅烧的步骤在温度为30℃到600℃之间的窑中进行。

18.根据权利要求16所述的方法，其中脱水的步骤在氯化产物的存在下于温度为600℃到800℃之间的窑中进行。

19.根据权利要求16所述的方法，其中固结的步骤在800℃到1400℃之间的温度下于可能含有微量氧气的氦气气氛中进行。