[发明专利]气流的净化

说明书

本发明涉及一种从进料气流中除去至少一种气态杂质的方法和设备，所述气态杂质的挥发性低于它要从其中除去的气体的挥发性。

广泛的不同的方法可用于净化气流。这些方法包括通过变压吸附，通过半透膜和通过分馏来分离杂质。还已知的是将杂质吸收到环境温度的溶剂中。其它净化方法包括从进料气流中冷凝出或者冷冻出杂质。这些方法中的一些需要使用特殊的材料，例如选择性吸附剂，隔膜或者吸收剂。这些和其它方法还可能要求在下面的情况中使用相当大的能量：在压缩进料气流中或者在产生再生气流来净化或者从容器中除去杂质中，在该容器中将这些杂质从进料气流中除去。

因此这里需要新的气体净化方法和设备。例如，在太阳能电池的制造中，产生了含有氢气的流出气流，其被硅烷(SiH₄)污染，并且还可能被膦(PH₃)和硼烷(B₂H₆)污染。典型地，在该流出气流中存在着1-2体积%量级的杂质。

本发明的一个目的是提供一种用于从进料气流中除去至少一种气态杂质的方法和设备，所述气态杂质的挥发性低于该进料气流。

根据本发明，提供一种从进料气流中除去至少一种气态杂质的方法，所述气态杂质的挥发性低于该进料气流，该方法包括将所述的气态杂质吸收到处于第一低温和第一压力的低温冷却(sub-cooled)的液体吸收剂中，并由此产生净化的进料气流。

本发明还提供一种设备，用于进行上一段中所述的方法，该设备包括至少一个为使气相与液相紧密接触而设置的液-气接触柱；用于待净化的进料气流至该柱的入口，该进料气流含有至少一种气态杂质，该杂质的挥发性低于该进料气体；用于将液体吸收剂低温冷却到第一低温的第一热交换器；所述柱中用于低温冷却的液体吸收剂的分配器；和用于净化的气流的出口。

该吸收剂典型地通常被低温冷却到这样的温度，在该温度时，它的蒸气压力小于1mm Hg(133.3 Pa)。这使得任何进入到进料气流中的吸收剂的蒸气相保持最小。

吸收剂的选择取决于进料气流和杂质的组成。该杂质可以包含至少一种气态氢化物例如硅烷。在从氢气中除去硅烷杂质的实例中，该吸收剂可以是丙烷。在这个实例中，第一低温典型地是从丙烷在第一压力的凝固点到-140℃，并且优选是-170℃到-150℃。通常，第一低温越低，吸收剂对于溶解的硅烷的比容量就越大。据信进料气流中大约99.9%的硅烷能够在大约-170℃的第一低温被除去。

该第一压力典型而便利地是大气压。

丙烷还可以用作从氢气中除去膦(PH₃)和硼烷(B₂H₆)杂质的吸收剂。

理想的是将含有所吸收的杂质的吸收剂进行再生，并且可以返回，用于吸收目的。该吸收剂可以如下来再生：使它经历高于第一低温的第二低温和典型地小于第一压力的第二压力。在一种典型的排布中，连续收集含有所吸收的杂质的吸收剂，并且将所收集的吸收剂的一部分连续的再循环，用于与进料气流重新接触，将所收集的吸收剂的第二部分连续的送去再生。

该第一压力典型地是大气压，该第二压力可以通过真空泵的运行来建立。如果期望的是避免低于大气压的压力，则吸收剂的再生可以在第二压力(其等于第一压力)和第二低温(其高于第一低温)，通过使汽提气流通过该含有所吸收的杂质的吸收剂来进行。该汽提气流可以例如包含氮气或者氢气。

该进料气流优选在杂质吸收的上游进行预冷却。该预冷却优选通过与净化的进料气流的(间接)热交换来进行。第二热交换器或者再生器可以用于此目的。

该液-气接触柱可以包含填料，来实现气相与液相的紧密接触。该填料可以是结构化填料或者无规填料。

含有所吸收的杂质的吸收剂的再生不可避免地导致了某些吸收剂的损失。这样的损失可以在下面的情况中处于低水平：杂质在两个分离的阶段中进行吸收，而在第一阶段中产生部分净化的进料气流，将来自第一阶段的吸收剂进行再生，并且将该再生的吸收剂用于第二阶段中，来完成进料气流的净化。因为第一阶段仅仅产生了部分净化的进料气流(典型地是从其中除去了所述杂质总量的85-95%)，在第一阶段可以使用比单阶段方法更少的吸收剂，并因此存在着较少的用于再生的吸收剂，从而能够使吸收剂的损失处于低水平。