[发明专利]连续催化乙酰化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多糖连续乙酰化的方法。

背景技术

很早前就已知多糖乙酰化的过程。传统上是将待反应的多糖与醋酸酐和无水醋酸以及其他添加剂投入进一个搅拌容器。

这样，醋酸酐与多糖反应生成多糖醋酸和醋酸。醋酸很快变成反应产物和反应产物的溶剂。多糖通常完全乙酰化，而根据本发明同样也可能部分乙酰化。为了稳定且快速地进行乙酰化反应，借助催化剂注入多糖。通常催化剂一般是强酸。加入的添加剂通常起到增塑多糖的作用，它们大多也一起转化，产物是多糖醋酸的增塑剂。

催化剂的活性随温度的升高而提高。除了乙酰化的催化作用，催化剂还改变多糖，并生产较小的分子。因为该反应是强烈的放热反应，因此可以通过精确的催化剂用量和温度控制来表征该过程。

在不连续的操作方式中，可以通过逐渐配给过冷的液态反应物和逐渐在多糖成分上配给催化剂来进行温度控制。同样地，部分热量可以通过搅拌容器的冷却水套排出。因为搅拌容器的混合性能不佳，使得这一过程进行得非常缓慢，并且为了能够在开始时容纳非常轻的(低容重)多糖，该容器必须具备很大的体积。

以传统的连续方式操作同样的过程，必须通过连续反应器的冷却面移除制冷效果。反应器每单位体积所需的冷却面非常大，这样恰好庞大的反应器难以实现。

已知很多乙酰化的方法。例如专利GB 969 711示出一种直链淀粉连续乙酰化的方法。该方法在确定的温度和确定的压力下进行。

发明内容

本发明的任务是获得一种连续的方法和相应的设备，从而在反应空间内以较高的转化率用尽可能短的停留时间完成乙酰化反应，同时使反应器保持较低的制造成本，并保持较短的与催化剂反应的时间，从而避免不希望出现的副反应。

为了完成该任务，反应器中的压力设置要使得反应混合物的沸点与所希望的反应温度相符，并且通过蒸发冷却来控制反应的放热。

最好将多糖和一部分液态反应物在上游设备里预先混合，并且将其以悬浮液的形式在连续反应器(例如：混合器)中借助合适的输送元件输送进反应器的反应空间，反应器中压力的设定要符合醋酸在希望的反应温度下的沸点相符。其余的液态反应物借助常规的计量泵输送到反应当中。醋酸和醋酸酐部分蒸发，把由放热反应放出的多余能量从反应器中带走，并通过一个或多个反应器上的蒸汽拱顶排出，再凝结，并与液态反应物和催化剂一起全部或者部分地注入回反应当中。

通过反应过程的进行，混合物在回流区或进入区形成局部稀释，这会促进多糖的悬浮液进到进入区，因为醋酸酐更容易进入多糖，这会使反应加速。当进入反应器的多糖混合物呈纤维或粉末状时，根据本发明的反应空间的进入记录元件是阀门。

当多糖以纤维或粉末状进入真空下的反应空间时，必须把大部分渗入空气作为粉末部分输送到反应空间。当多糖不是以粉末或纤维形式注入到反应空间，而是将多糖在充足的无水醋酸中制备成悬浮液，那么这种不希望见到的渗入空气进入反应空间的情况是能够避免的。然后将其泵压入连续滤网离心分离机或者制粒机中，这里在与反应器相同的压力条件下继续加工，或者将多余的醋酸继续分离。固体-醋酸-悬浮液将直接输送或泵压或通过重力流进反应器中。

通过反应产物的预混合可以克服连续注射固体多糖的难点，并由此得到可泵压的并明显更易于操作的悬浮液。

本发明的另一优点在于凝结物的冷却。通过回暖冷却水来实现冷却，从而平衡放热反应的能量，在常规过程中必须使液体过冷或以固态形式输入。

通过对部分醋酸有针对性的回收或者通过下游的闪回，根据本发明的方法允许将残余的醋酸放入多糖醋酸中。

因为醋酸既是溶剂又是反应物，并且作为无水凝结物，那些不再输送回反应器中的部分流体将直接应用在预混合中。

根据本发明的方法还允许多糖醋酸的残余以期望值来调节醋酸量。当已有很多醋酸时，回流的凝结物流体部分或者全部被回收或分开排走。因为这部分流体是无水的，直接或者在转化之后可以继续将其应用在醋酸酐中。

附图说明

本发明其他的优点、特征和细节将在随后的优选实施例的描述中参照附图加以阐述；该单页附图是根据本发明的方法的设备的框图。

根据本发明的多糖连续乙酰化的方法，由预混合器1开始，随后进入离心机2。之后产物进入反应器3，从反应器3出来后经过闪回器7传递进真空蒸发器8，然后得到最终产物。

具体实施方式