[发明专利]制备纳米颗粒状金属硼化物悬浮液的方法

说明书

本发明涉及一种制备至少一种纳米颗粒状金属硼化物的悬浮液的方法。

WO 2007/107407描述了一种完全分散的纳米颗粒状制剂，其包含在标准状态下为液态的载体介质和至少一种分散于其中的纳米尺寸金属硼化物颗粒的颗粒相。所述纳米颗粒状制剂通过将至少一种金属硼化物MB₆掺入所述载体介质中并同时粉碎(优选研磨)而制备。

JP-B 06-039326教导了通过将周期表第Ia、IIa、IIIa、IVa、Va或VIa族金属的硼化物气化或通过在氢气或氢气/惰性气体等离子体中将相应金属与硼的混合物气化并随后冷凝而制备纳米颗粒状金属硼化物。

JP-A 2003-261323描述了通过使金属粉末和/或金属硼化物粉末与硼粉末在惰性气体的等离子体中进行反应而制备纳米颗粒状金属硼化物。

WO 2006/134141涉及一种制备基本上等轴的纳米颗粒状镧系元素/硼化合物的方法，其中：

a)将分散在惰性载气中的如下物质彼此混合：

i)一种或多种镧系元素化合物，

ii)一种或多种硼化合物，以及

iii)任选的一种或多种还原剂，

b)将处于惰性载气中的组分i)、ii)和任选iii)的混合物通过在反应区内进行热处理而反应，

c)使在步骤b)中通过热处理而获得的反应产物快速冷却，和

e)随后使在步骤c)中冷却的反应产物沉降，

其中选择步骤c)中的冷却条件，以使得所述反应产物由基本上等轴的纳米颗粒状镧系元素/硼化合物组成或包含基本上等轴的纳米颗粒状镧系元素/硼化合物。

WO 2007/128821描述了一种制备纳米颗粒状固体的悬浮液的方法，其中：

a)使至少一种原料和可能的话其他组分通过至少一个反应区并由此对其进行热处理，在所述热处理过程中形成纳米颗粒状初级颗粒，

b)使在步骤a)中获得的反应产物快速冷却，和

c)将在步骤b)中获得的冷却反应产物引入液体中，从而形成悬浮液，其中所含固体以纳米颗粒状初级颗粒或非常小的附聚体形式存在。

J.等在ISPC 18 Kyoto，日本，2007年8月21-31日中描述了由硼和La₂O₃原位等离子体合成LaB₆纳米粉末。

对本发明而言，术语“原位等离子体合成”是指由适当的原料合成金属硼化物，同时提供然后可悬浮于载体介质中的纳米尺寸颗粒。该方法非常适于制备其中分散相呈纳米颗粒状初级颗粒形式或呈非常小的附聚体形式的悬浮液。然而，只要所获得的金属硼化物的纯度仍然受到关注，就需要对其进行改进。在各种应用场合中，需要在电磁波谱的可见区中是透明的且基本上是无色的金属硼化物制剂。这适用于例如由透明塑料制备的塑料零件的激光焊接和标记。此时，高纯度金属硼化物，例如LaB₆仅需很少的用量并可避免可见的杂质。

也极需要用于制备高纯度金属硼化物的纳米颗粒状制剂的方法。

现在，已令人惊讶地发现该目的通过如下方法实现，其中：

a)提供至少一种金属硼化物原料，

b)将所述金属硼化物原料在等离子体条件下热处理，

c)使在步骤b)中获得的产物快速冷却，

d)将在步骤c)中获得的冷却产物引入液体中以获得悬浮液。

对本专利申请而言，“纳米尺寸颗粒”是体积平均粒径通常不大于500nm，优选不大于200nm的颗粒。优选粒度范围为1-150nm，尤其为2-100nm。这些颗粒就其尺寸、尺寸分布以及形貌而言通常具有高度均一性。粒度例如可通过UPA法(Ultrafine Particle Analyzer)测定，例如通过激光背散射法测定。

对本发明而言，术语“标准状态”是指25℃＝298.15K的标准温度以及101 325Pa的标准压力。

步骤a)

根据本发明，步骤a)中的提供金属硼化物原料(例如通过由适当原料合成)不与步骤b)中的在等离子体条件下的热处理一起原位进行。

在步骤a)中，优选提供至少一种呈非纳米颗粒状形式的金属硼化物。此时，所述金属硼化物颗粒的平均粒度优选为0.1-500μm，特别优选为0.5-50μm，尤其为1-20μm。