[发明专利]用于提纯流动流的收集系统

说明书

技术领域

已经开发了用于从提纯系统输出流中回收溶解的溶质的连续收集系统。该系统可以是或者根据或者与超临界流体色谱（层析）法（SFC）或超临界流体萃取法（SFE）或其他的高压系统一起使用。该收集系统还可以与正相或反相色谱法系统如高效液体色谱法（HPLC）一起使用。

背景技术

在超临界流体色谱法中，将液态助溶剂与超临界气体如CO₂混合在一起以便改变它作为溶剂的强度。但是，在收集流出的气液混合溶剂流的馏分时使用高压系统导致不希望的助溶剂的气雾化。当企图使用降压的单馏分收集装置从连续流中收集分离的组分时这种气雾化造成交叉的污染。先有技术的超临界流体色谱法收集系统通过装设收集系统来克服这个问题，在收集系统中将收集容器保持在高压之下。例如，请参阅美国专利6,632,353；6,685,828；6,413,428；和6,656,354号，将每个专利的整个内容插入这里作为参考。

希望有一种收集系统，它显著地降低气雾化问题以便避免单股连续流中各馏分之间的交叉污染，该连续流通过最小的保留时间进行分离和可操作在大气压或接近大气压的条件下。所需的收集系统还将取消对可收集馏分数目的限制。

发明内容

因此，在一个方面本发明提供一种收集系统用于从超临界流体色谱法系统排出的流动流中收集样品。该收集系统包括：

(i) 位于从色谱法系统排出的流动流上的第1回压调节器；

(ii) 有锥形和成角度的滴管的气液分离器，该滴管将流动以与分离器壁相切的角度引入到分离器中；和

(iii) 一个或多个馏分收集器，其中馏分收集器位于降压的收集点，压力在100巴和大气压之间。

在另一方面，本发明提供一种收集系统用于从高效液体色谱法系统排出的流动流中收集样品，该收集系统包括：

i) 溶剂补充泵；

ii) 有锥形和成角度的滴管的气液分离器，该滴管将流动以与分离器壁相切的角度引入到分离器中；和

iii) 一个或多个馏分收集器，其中馏分收集器位于降压的收集点，压力在100巴和大气压之间。

在一个补充的方面中，本发明提供从超临界流体色谱法系统来的流动流中收集样品的一种方法，该方法包括如下各步：

ii) 将流动流的压力降低到在系统压力和大气压之间的压力；

iii) 可选地，加热流动流；

iv) 在具有成角度的滴管的分离器中分离气体和液体组分；和

v) 将样品收集在收集容器中，容器处于大气压和高至低于系统压力的一个压力之间的压力。

从下面的附图、详细的描述和权利要求书，本发明的这些和其他方面将会更加清楚。

附图说明

通过下面各附图将进一步说明本发明。

图1是本发明一个实施例中装置的流程图。

图2是本发明气液分离器实施例的图。

图3a-3e是本发明滴管实施例的各图。

图4是表示从进入到本发明单个气液分离器内单股流收集的各馏分的色谱图。

图5是表示从进入到本发明单个气液分离器内单股流收集的各馏分的色谱图。

图6是表示从进入到本发明单个气液分离器内单股流收集的各馏分的色谱图。

图7说明使用本发明的方法和系统捕集的馏分。

具体实施方式

如这里技术说明书和权利要求书中所使用的那样，包括在实例中使用的所有数字可以读作好象数字前面有“约为”一词，即使这词并不直接出现。另外，打算将这里所述的所有数值的范围包括其中包含的所有的次级范围。

应能理解本发明并不局限于这里公开的特殊的组成、组分或方法步骤，因为这些可能改变。还应理解这里所用的术语仅是为了描述特定的实施例，而不打算对其限制。