[发明专利]选择性地结晶碘普罗胺的Z异构体的方法有效
| 申请号： | 200980148754.9 | 申请日： | 2009-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102239135A | 公开（公告）日： | 2011-11-09 |
| 发明（设计）人： | 崔秀珍;李炳具;李韩国;林永默;金月永;李隼焕 | 申请（专利权）人： | 大熊制药株式会社 |
| 主分类号： | C07C231/20 | 分类号： | C07C231/20;C07C233/69;A61K31/167 |
| 代理公司： | 永新专利商标代理有限公司 72002 | 代理人： | 王磊;过晓东 |
| 地址： | 韩国*** | 国省代码： | 韩国;KR |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 选择性 结晶 普罗 异构体 方法 | ||
1.选择性地结晶如式(I)所示的碘普罗胺的Z异构体的方法，所述方法包括：
a)将包含E和Z形式异构体的粗碘普罗胺或其浓缩物溶于醇中；和
b)加热所得醇溶液以获得结晶的碘普罗胺的Z异构体
<式I>
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤b)中获得的碘普罗胺的Z异构体的晶体的含量在95％至100％的范围内。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述醇是直链或支链的C1-9脂肪醇。
4.如权利要求1所述的方法，其中所述醇的体积(ml)为所述粗碘普罗胺晶体或其浓缩物的重量(g)的0.1-10倍。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述加热步骤b)通过回流溶液，同时保持容器的外温度为50-200℃而进行。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述粗碘普罗胺或其浓缩物中E异构体与Z异构体的比例在1∶0.5至1∶10的范围内。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述粗晶体或其浓缩物中的含水量在0重量％至15重量％的范围内。
8.制备包含式(I)的碘普罗胺Z的异构体的组合物的方法，所述方法包括：
i)从包含碘普罗胺的E和Z异构体的混合物的粗碘普罗胺或其浓缩物选择性地结晶碘普罗胺的Z异构体，以获得结晶的碘普罗胺的Z异构体；和
ii)将所述结晶的碘普罗胺的Z异构体与药学可接受的赋形剂一起溶解：
<式I>
9.如权利要求8所述的方法，其中所述结晶步骤i)包括a)将包含E和Z异构体的混合物的粗晶体或其浓缩物溶于醇中；和b)加热所得醇溶液以获得碘普罗胺的Z异构体的晶体。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述晶体的碘普罗胺Z异构体的含量在95％至100％的范围内。
11.如权利要求9所述的方法，其中所述醇是直链或支链的C1-10脂肪醇。
12.如权利要求9所述的方法，其中所述醇的体积(ml)为所述粗碘普罗胺晶体或其浓缩物的重量(g)的0.1-10倍。
13.如权利要求9所述的方法，其中所述加热步骤b)通过回流溶液，同时保持容器的外温度为50-200℃而进行。
14.如权利要求9所述的方法，其中所述粗碘普罗胺或其浓缩物中E异构体与Z异构体的比例在1∶0.5至1∶10的范围内。
15.如权利要求9所述的方法，其中所述粗晶体或其浓缩物中的水分含量在0重量％至15重量％的范围内。
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