[发明专利]用于分析仪器的转移单元

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于分析仪器的转移单元，包括通过电加热装置编程可加热的管状的试样室、布置在试样室内的管，气相色谱分析的分离柱的端部可在其端部上插入到所述管中，以及将运载气体导入管中的工具。

用于分析仪器的转移单元在这里尤其是理解为例如用于气相色谱分析仪、可加热的冷陷(Kühlfallen)和流体转移线路的试样施加装置(Probenaufgabeeinrichtung)。

背景技术

试样施加室例如通过在德国杂志“LABO Kennziffer Fachzeitschrift für Labortechnik”的1983年7月版第37至46页的Schomburg文章“Probenaufgabe in der Kapillargaschromatographie”和DE 34 48 091 C3已知。

为了把流体试样施加到气相色谱分析仪中，试样通常溶解到溶剂中，用以获得可操作的量。溶解的试样借助喷射针经由带有隔膜或加热阀的试样施加头喷射到运载气体流中。运载气体流输送试样和溶剂通过蒸发器管。通常由玻璃组成的蒸发器管位于通过加热装置加热的试样施加室内。在LABO公开内容中，加热装置是空气加热装置，其中空气通过加热螺旋管加热。

在DE 34 48 091 C3中，试样施加室为管，该管被加热线圈环绕。蒸发器管位于管状试样施加室中的中央。在蒸发器管和试样施加室之间形成环形室。试样施加室和由此蒸发器管是编程可加热的。在“分段”操作中，仅蒸发容易挥发的溶剂。这些蒸发的溶剂流入通过蒸发器管和环形室且经由分段输出口导出。然后通过“弹道学式”加热装置在较高的温度上进行真正试样的蒸发。分离柱，优选是需要和能够处理仅仅少的试样量的毛细管柱，以其入口端部伸入到蒸发器管的背离输入口的端部内。试样由运载气体输送到分离柱内。分离柱根据温度程序加热。因为在蒸发器管内形成试样气体的较大体积，在分离柱的入口处进行试样的“对焦”。分离柱的温度首先保持低的。这也决定了试样的所有成分在分离柱内的输送速度是低的。在分离柱的入口处形成试样气体的栓塞。在分离柱的温度升高时，不同的试样成分的挥发性的区别呈现得更加明显并且导致不同的输送速度以及由此导致试样在“峰值”时的溶解，所述“峰值”先后分开地在分离柱的出口处呈现。

在蒸发器管内的温度沿着蒸发器管的长度应该尽可能是一样的。它应该尽可能精确和具有尽可能少延迟地遵循所期望的程序。这也取决于温度的精确测量。

这些条件在所描述的现有技术中不能或仅不充分地满足。如LABO公开内容示出的用热空气进行的加热是缓慢的。根据DE 34 48 091 C3的加热同样也是这样。在那里，相对粗糙的加热螺旋管加热庞大的试样施加室，其作用产生温度补偿并且确保沿着其长度持续恒定的温度。温度的恒定性通过热惰性获得。在所述文献中没有详细说明温度测量和调控。

EP 12 62 772 A2公开了一种温度受控制的带有喷射管的用于气相色谱分析仪的喷射器，所述喷射管布置在冷却的容纳管内。该容纳管由传导性好的材料组成，所述材料是往外部电绝缘的。该布置的温度传感器设在外部。

发明目的

本发明的目的在于，如此构成前述类型的试样施加装置，使得它确保了在蒸发器管上预给的温度程序的精确遵守。

按照本发明，该目的通过将温度传感器布置在试样室的内壁和管之间的环形室内来实现。该目的尤其是在带有试样施加头的用于气相色谱分析仪的试样施加装置中通过以下方式实现，试样室是试样施加室，在其中设有蒸发器管，其中气相色谱分析的分离柱的端部可插入到背离于试样施加头的端部内。这样的温度传感器，例如热电偶测量直接在蒸发器管上温度，使得调控装置的测量大小也以更高的精确度被测量。在此，当蒸发器管具有凹处(Einbuchtung)时是有利的，所述凹处在与蒸发器管的外壁的热传导的接触中容纳温度传感器。测量的温度因此更好地对应于试样气体和运载气体的温度。此外，环形室的宽部为了更好和更快的热传递少量地保持到蒸发器管上。

试样室优选具有圆筒形的内管，加热装置以加热线圈的形式缠绕在所述内管上，且具有外管，其套装在加热线圈上且通过缩径法与内管和加热线圈固定相连。带有加热装置的组件由内管和外管组成，它们可以被实施为具有相对小的壁厚和相应小的热容量并且加热线圈被固定夹持在它们之间。由内管和外管与位于它们之间的加热线圈组成的组件作为整体可插在围绕着试样室布置的喷射管上。

可选的是，加热装置可以与试样室固定相连或集成在其内。