[发明专利]制备共聚物的半连续方法有效
申请号: | 200980149320.0 | 申请日: | 2009-11-25 |
公开(公告)号: | CN102245657A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | R·多夫纳;K·劳伦斯;P·瓦格纳;C·斯考兹 | 申请(专利权)人: | 建筑研究和技术有限公司 |
主分类号: | C08F265/00 | 分类号: | C08F265/00;C08F267/00;C08F283/06;C08F290/00;C08F290/06;C08F290/14;C08L51/00;C08F2/16 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 11285 | 代理人: | 钟守期;马慧 |
地址: | 德国特洛*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 共聚物 连续 方法 | ||
1.在聚合装置中以半连续操作制备共聚物的方法,所述装置包括一个与计量设备连接的聚合反应器,在每种情况下,先将酸单体放入计量设备并将聚醚大分子单体和水放入聚合反应器,酸单体从计量设备中经过酸计量供给线计量进入聚合反应器,在酸单体计量进入聚合反应器之前和/或该过程中使自由基聚合引发剂进入聚合反应器以便水性介质在聚合反应器中形成,在所述水性介质中酸单体和聚醚大分子单体反应并通过自由基聚合形成共聚物,总共使用的酸单体与总共使用的聚醚大分子单体的摩尔比为20∶1至1∶1,首先放入聚合反应器的酸单体与计量进入聚合反应器的酸单体的摩尔比为3∶1至1∶10,在自由基聚合过程中,使一部分所述含有共聚物的水性介质连续地经过反应混合物线从聚合反应器中排出,所述反应混合物线通过混合设备与酸单体计量供给线连接,在酸单体的计量供给过程中,排出的含有共聚物的水性介质与酸单体在混合设备中混合,混合之后经过酸单体计量供给线将其回收至聚合反应器。
2.权利要求1的方法,其特征在于所用自由基聚合引发剂为氧化还原引发剂体系,并且聚合反应器中含有共聚物的水性介质的温度在自由基聚合过程中为5至40℃,从聚合反应器中排出的含有共聚物的水性介质借助与反应混合物线连接的冷却设备冷却至少3℃。
3.权利要求1或2的方法,其特征在于使自由基聚合引发剂在自由基聚合过程中进入反应混合物线。
4.权利要求2或3的方法,其特征在于所述混合设备处于所述冷却设备的下游。
5.权利要求1至4之一的方法,其特征在于所述混合设备作为静态混合机而存在。
6.权利要求1至5之一的方法,其特征在于所述酸单体以水溶液的 形式存在于计量设备中。
7.权利要求1至6之一的方法,其特征在于所述含有共聚物的水性介质与聚合反应器中存在于上方的气体形成界面,将所述酸单体于该界面上方计量加入聚合反应器。
8.权利要求1至7之一的方法,其特征在于通过酸单体的反应在共聚物中产生一种结构单元,所述结构单元为通式(Ia)、(Ib)、(Ic)和/或(Id)之一
其中
R1相同或不同,并且代表H和/或直链的或支链的C1-C4烷基基团;X相同或不同,并且代表NH-(CnH2n),其中n=1、2、3或4,和/或O-(CnH2n),其中n=1、2、3或4,和/或不存在的单元;
R2相同或不同,并且代表OH、SO3H、PO3H2、O-PO3H2和/或对位取代的C6H4-SO3H,条件是如果X为不存在的单元,则R2代表OH;
其中
R3相同或不同,并且代表H和/或直链的或支链的C1-C4烷基基团;
n=0、1、2、3或4;
R4相同或不同,并且代表SO3H、PO3H2、O-PO3H2和/或以对位取代形式存在的C6H4-SO3H;
其中
R5相同或不同,并且代表H和/或直链的或支链的C1-C4烷基基团;
Z相同或不同,并且代表O和/或NH;
其中,
R6相同或不同,并且代表H和/或直链的或支链的C1-C4烷基基团;
Q相同或不同,并且代表NH和/或O;
R7相同或不同,并且代表以下基团:H;(CnH2n)-SO3H,其中n=0、1、2、3或4;(CnH2n)-OH,其中n=0、1、2、3或4;(CnH2n)-PO3H2,其中n=0、1、2、3或4;(CnH2n)-OPO3H2,其中n=0、1、2、3或4;(C6H4)-SO3H;(C6H4)-PO3H2;(C6H4)-OPO3H2;和/或(CmH2m)e-O-(A’O)α-R9,其中m=0、1、2、3或4,e=0、1、2、3或4,A’=Cx,H2x’其中x’=2、3、4或5和/或CH2C(C6H5)H-,α=1至350间的整数,并且R9相同或不同,并且代表直链的或支链的C1-C4烷基基团。
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