[发明专利]电池用氟化锂钒聚阴离子粉末的制备方法

权利要求书

1.一种方法，其包括：

将前体分散和溶解在有机溶剂/还原剂中以形成悬浮液-溶液，所述前体包括含锂化合物、含磷酸根化合物、含氟化合物，还包括五氧化二钒(V₂O₅)和磷酸钒铵(NH₄VO₃)中的至少一种；

将悬浮液-溶液加热以导致有机溶剂/还原剂将钒由5+价态还原成3+价态并导致氟磷酸钒锂固体粒子形成；和

将固体粒子与液体分离以提供氟磷酸钒锂阴极电池粉末。

2.根据权利要求1的方法，其中所述含锂化合物为锂盐。

3.根据权利要求1的方法，其中所述含锂化合物为碳酸锂(Li₂CO₃)、氢氧化锂(LiOH)和氟化锂中的至少一种。

4.根据权利要求1的方法，其中所述含磷酸根化合物为磷酸(H₃PO₄)和磷酸铵(NH₄)₃PO₄中的至少一种。

5.根据权利要求1的方法，其中所述有机溶剂/还原剂包含N-甲基吡咯烷酮(NMP)。

6.根据权利要求1的方法，其还包括在将固体粒子与液体分离以后通过选择性沉淀碳残留物形成材料而使碳与固体粒子结合，其中在惰性环境中加热固体粒子使氟磷酸钒锂结晶并使碳残留物形成材料碳化。

7.根据权利要求6的方法，其还包括在将固体粒子与液体分离以后且在碳与固体粒子结合以前加热固体粒子以稳定固体粒子的大小和形状。

8.根据权利要求1的方法，其中将由固体粒子移除的液体再循环回去以分散和溶解另外量的前体。

9.根据权利要求1的方法，其中所述固体粒子与液体分离通过机械分离实现。

10.根据权利要求1的方法，其中所述固体粒子与液体分离通过将液体由固体粒子蒸发而实现。

11.根据权利要求1的方法，其中所述固体粒子与液体分离通过机械液体萃取，然后通过蒸发实现。

12.一种方法，其包括：

将前体分散和溶解在有机溶剂/还原剂中以形成悬浮液-溶液，所述前体包括含锂化合物、含磷酸根化合物、含氟化合物和五氧化二钒(V₂O₅)；

将悬浮液-溶液加热至第一温度以导致有机溶剂/还原剂将钒由5+价态还原成3+价态并导致氟磷酸钒锂固体粒子形成；

将固体粒子与液体分离；和

将固体粒子加热至高于第一温度的第二温度以驱使在氟磷酸钒锂固体粒子内形成晶体结构，由此产生氟磷酸钒锂阴极电池粉末。

13.根据权利要求12的方法，其还包括为固体粒子提供碳残留物形成材料，该碳残留物形成材料通过N-甲基吡咯烷酮(NMP)的氧化产生并且在将固体粒子加热至第二温度时碳化，其中碳含量为固体粒子的1-10重量％。

14.根据权利要求13的方法，其中所述碳含量为固体粒子的1-3重量％。

15.一种方法，其包括：

制备包括碳酸锂、氢氟酸、五氧化二钒和磷酸在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的混合物；

通过加热混合物形成氟磷酸钒锂；

从混合物的液体中回收包括碳和氟磷酸钒锂的固体粒子；和

通过将固体粒子加热使固体粒子结晶和碳化，其中所述固体粒子一旦结晶和碳化就提供氟磷酸钒锂阴极电池粉末。

16.根据权利要求15的方法，其中氟磷酸钒锂的形成包括将混合物加热至200-300℃。

17.根据权利要求15的方法，其中固体粒子的结晶和碳化包括将混合物加热至600-750℃。

18.根据权利要求15的方法，其中氟磷酸钒锂的形成包括将混合物加热至200-300℃且固体粒子的结晶和碳化包括将混合物加热至600-750℃。

19.根据权利要求15的方法，其中在氟磷酸钒锂形成期间在250℃下加热所述混合物，在结晶和碳化期间将固体粒子在700℃下加热至少8小时。

20.根据权利要求15的方法，其中所述氟磷酸钒锂阴极电池粉末的第一循环比容量为至少117mAh/g且第一循环库仑效率为至少93％。