[发明专利]制备二胺衍生物的方法有效
| 申请号： | 200980151381.0 | 申请日： | 2009-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102256984A | 公开（公告）日： | 2011-11-23 |
| 发明（设计）人： | 小山威夫 | 申请（专利权）人： | 第一三共株式会社 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04;A61K31/444;A61P7/02 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人： | 庞立志;林毅斌 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 衍生物 方法 | ||
1.制备下式(A)所示的化合物的方法，其包括以下工序：
(a)在加热下，将式(B)所示的化合物与相对于式(B)所示的化合物为小于1摩尔当量的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物在溶剂中混合；
(b)在冷却下，向所述混合溶液中加入额外的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物，其中所述额外的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物的加入量要使得其与工序(a)中的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物的总摩尔当量相对于工序(a)中式(B)所示的化合物为1摩尔当量或更多；和
(c)接着使所述混合溶液结晶以得到式(A)所示的化合物
2.如权利要求1所述的方法，其中工序(a)中的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物相对于式(B)所示的化合物为0.5摩尔当量或更多且小于1.0摩尔当量。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中工序(a)中的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物相对于式(B)所示的化合物为0.8摩尔当量或更多且小于1.0摩尔当量。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中工序(a)中的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物与工序(b)中加入的额外的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物的总摩尔当量相对于工序(a)中的式(B)所示的化合物为1.0摩尔当量以上且3.0摩尔当量以下。
5.如权利要求1至3中任一项所述所述的方法，其中工序(a)中的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物与工序(b)中加入的额外的对甲苯磺酸或对甲苯磺酸一水合物的总摩尔当量相对于工序(a)中的式(B)所示的化合物为1.0摩尔当量以上且1.2摩尔当量以下。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述溶剂是醇或含水醇。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述溶剂是含水乙醇。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述的含水乙醇的水含量为大于0％且小于或等于50％。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中使用对甲苯磺酸一水合物。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中溶剂的量为化合物B的量的5倍至30倍(v/w)。
11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中工序(a)中的加热温度为60℃至80℃。
12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中工序(b)中的冷却温度为-20℃至40℃。
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