[发明专利]基于水混溶性溶剂的二磷酸酯纯化用方法

权利要求书

1.用于纯化二磷酸酯的方法，该方法包括：

在水与水混溶性溶剂的混合物中使熔融的二磷酸酯溶剂化；

将溶液冷却一段时间并至保证固体产物结晶的温度；

在结晶开始之前、和/或期间、和/或之后、和/或在产物结晶完成之后，通过添加碱来提高溶液的pH；且在结晶完成后，

从溶液中分离出固体产物；

在相同的和/或不同的水与水混溶性溶剂的混合物中洗涤分离出的固体产物；和，

用水洗涤已在水与水混溶性溶剂的混合物中洗涤过的固体产物。

2.权利要求1的方法，其中所述二磷酸酯由通式(I)表示：

其中R₁、R₂、R₃以及R₄各自独立地为含有最多约30个碳原子的烷基、芳基、烷芳基或芳基烷基，任选被杂原子中断；Y是二价有机基团，且n具有约1.0至约1.4的平均值。

3.权利要求1的方法，其中所述二磷酸酯是氢醌双(二苯基磷酸酯)。

4.权利要求1的方法，其中将熔融的二磷酸酯首先在水混溶性溶剂中溶剂化，然后向所述水混溶性溶剂中添加水。

5.权利要求1的方法，其中水与水混溶性溶剂的混合物是水与水混溶性溶剂的共沸混合物。

6.权利要求1的方法，其中提高溶液的pH的步骤仅在结晶开始之前进行。

7.权利要求1的方法，其中提高溶液的pH的步骤仅在产物结晶完成之后进行。

8.权利要求1的方法，其中提高溶液的pH的步骤包括将pH提高至约5至约10。

9.通过权利要求1的方法生产的经纯化的二磷酸酯。

10.塑料，其含有权利要求9的经纯化的二磷酸酯。

11.阻燃组合物，其包含权利要求9的经纯化的二磷酸酯。

12.塑料，其含有权利要求11的阻燃组合物。

13.权利要求12的塑料，其中所述塑料选自苯乙烯聚合物和共聚物、聚苯醚(PPO)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、聚碳酸酯(PC)、及其混合物。

14.权利要求12的塑料，其中所述塑料选自聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯混合物、高抗冲聚苯乙烯、聚苯醚/高抗冲聚苯乙烯混合物、以及FR-苯乙烯复合物。

15.权利要求12的塑料，其中所述塑料是含有合金的聚碳酸酯/苯乙烯。

16.树脂组合物，其包含阻燃有效量的通式(I)的阻燃剂以及树脂：

其中R₁、R₂、R₃以及R₄各自独立地为含有最多约30个碳原子的烷基、芳基、烷芳基或芳基烷基，任选被杂原子中断；Y是含有最多约20个碳原子的二价有机基团，且n具有约1.0至约1.4的平均值；其中所述阻燃剂通过包括下列步骤的方法进行纯化：

在水与水混溶性溶剂的混合物中使熔融的二磷酸酯溶剂化；

将溶液冷却一段时间并至保证固体产物结晶的温度；

在结晶开始之前、和/或期间、和/或之后、和/或结晶后，通过添加碱来提高溶液的pH；且在结晶完成后，

从溶液中分离出固体产物；

在相同的和/或不同的水与水混溶性溶剂的混合物中洗涤分离出的固体产物；和，

用水洗涤已通过水与水混溶性溶剂的混合物洗涤过的固体产物。

17.权利要求16的树脂组合物，其中所述阻燃剂是氢醌双(二苯基磷酸酯)，其中n具有约1.02的平均值，且所述树脂包含聚碳酸酯和含有苯乙烯的树脂共聚物。

18.通过权利要求2的方法制造的二磷酸酯，其中所述二磷酸酯具有小于0.10mg KOH/g的酸度、小于50ppm Mg的残留催化剂、以及小于50ppm的钠。

19.通过权利要求1至18的方法中任何一种方法获得的氢醌双(二苯基磷酸酯)，其中所述氢醌双(二苯基磷酸酯)具有下列中的至少一种：高于30摄氏度的熔点、小于0.1mg KOH/g的酸度、小于50ppm Mg的残留催化剂、小于50ppm的钠含量、以及根据高于290摄氏度的TGA测得的1％重量损失。