[发明专利]粒料的计量和蒸发

说明书

技术领域

本发明涉及在大的供给速度范围内将小粒径粉末材料计量供给到蒸发设备。

背景技术

需要每秒能够准确且精确地连续计量少量(例如1到9微克)的粉末材料。电子工业需要将少量粒料计量供给到用于直接气相沉积或用于化学气相沉积(CVD)中的前体的蒸发区。还需要每秒能够准确且精确地计量三个数量级以上(例如1000微克)的材料量。在许多系统中，能够利用同一设备在1微克到1000微克的范围内计量粉末材料将会是有利的。有机发光二极管器件(OLED)例如具有发光层，该发光层通常含有沉积数量相差两个或三个数量级的基质和掺杂物。如果能够利用通用于基质、共基质和掺杂物材料的输送设计独立连续地将粉末有机材料计量供给到蒸发区域，则在OLED制造业中将会是非常有利的。

公知的是难以精确计量少量粉末材料。存在很多使用附加材料作为载体和添加剂以便于粉末材料的输送的系统的示例。所使用的载体包括惰性气体、液体和固体。因为载体或添加剂需要与相关的实际材料分开地添加、移除和处理，所以使用任何添加剂都会增加材料输送的复杂性。载体的使用也增加了污染的风险，这在对计量材料具有特殊要求的制药和电子制造工业中是特别有害的。

在美国专利No.3,754,529中，Fleischner描述了一种用于输送混合有惰性载体优选为沙子的粉末材料的螺旋推运器装置。据称活性材料与沙子的比率是1∶9。输送大部分是惰性载体的混合物增加了成本和系统的复杂性，并且增加了供给材料的污染的可能。

美国专利申请公报No.2006/0062918和No.2006/0177576使用传统的螺旋推运器设计来计量粉末，其中在光滑的筒内设有压花螺杆。该计量装置还能够用作大型气相沉积系统的一个部分。特别相关的气相沉积系统是那些为了制造有机发光二极管(OLED)器件而设计的系统。OLED器件包括衬底、阳极、由有机化合物制成的空穴传输层、具有适当掺杂物的有机发光层、有机电子传输层和阴极。OLED器件因为其低驱动电压、高亮度、广角视野以及能够用于全色平面发射显示器而受到欢迎。Tang等人在其美国专利No.4,769,292和No.4,885,211中描述了这种多层OLED器件。

在真空环境中进行物理气相沉积是如在小分子OLED器件中使用的有机材料薄膜的主要沉积方式。这些方法是公知的，例如Barr在美国专利No.2,447,789以及Tanabe等人在EP 0 982 411中所述。在OLED器件的制造中使用的有机材料当长时间保持在期望的与速率相关的蒸发温度或该温度附近时经常发生退化。敏感的有机材料暴露于高温会导致分子结构发生变化并导致材料特性发生相关改变。

为了克服这些材料的热敏感性，仅仅将少量有机材料装载在受热尽可能小的源中。这样，材料在受到显著退化之前蒸发。这种实践的局限之处是可用蒸发速率由于加热器温度的限制而非常低，并且源的操作时间由于所用的材料量少而非常短。因而，在重新开始操作之前，必须利用若干小时给沉积腔室通风，拆卸和清洁蒸汽源，重新填充该蒸汽源，在沉积腔室中重新建立真空，并且从刚刚引入的有机材料中去除气体。低的沉积速率以及与再次填充蒸汽源相关的频繁且耗费时间的过程给OLED制造设备的生产量带来了相当大的限制。

将全部有机材料装料都加热到大约相同温度的间接后果是除非基质和掺杂物的蒸发性能和蒸发压力非常相似，否则不可能将诸如掺杂物之类的附加有机材料与基质材料混合。另外，分开的源的标准使用在沉积膜中产生梯度效应，其中，最接近于前衬底的源中的材料过多地出现在与该衬底紧邻的初始膜中，而在最后的源中的材料过多地出现在最终的膜表面上。在从每个源将单一材料蒸发在衬底上的现有技术的多个源中这种梯度共沉积是不可避免的。当端部源中的任一个源的贡献比中央源的贡献大几个百分比时，例如当使用共基质时，沉积膜中的梯度特别明显。

共同转让的美国专利申请公报No.2006/0062918和No.2006/0062919通过将材料计量供给到闪速蒸发区而克服了分开的点源的许多缺点。美国专利申请公报No.2006/0062918教导了在单个粉末输送机构中计量基质和掺杂物混合物，并利用歧管将蒸汽分配到衬底。美国专利申请公报No.2006/0062919公开了在歧管中混合有机蒸汽并将材料的混合物输送到衬底表面的能力。然而，这些之前的教导都没有预计到需要对基质和掺杂物材料进行独立的计量控制。因此，输送机构由于设计而无法以独立掺杂物供给所需的低速率(1至10微克/秒)计量。